[发明专利]一种表面腈基改性的多壁碳纳米管负载纳米铂催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种表面腈基改性的多壁碳纳米管负载纳米铂催化剂的制备方法，包括多壁碳纳米管的酸洗纯化处理、多壁碳纳米管的表面腈基改性处理及碳纳米管负载金属铂纳米颗粒的催化剂的制备等3个步骤。即采用表面腈基改性的多壁碳纳米管作为催化剂载体，以醇为还原剂，将氯铂酸直接还原并沉积到经过改性处理的多壁碳纳米管上，且本发明的制备方法具有工艺简单，成本低廉的特点，便于进一步扩大生产。本发明的制备方法所得的碳纳米管负载的金属铂纳米颗粒催化剂具有分散性好、催化活性高，可用于质子交换膜燃料电池的碳纳米管负载的金属铂纳米颗粒催化剂，催化剂中金属铂在载体上的负载量为5％～60％。

主权项

一种表面腈基改性的多壁碳纳米管负载纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)、多壁碳纳米管的酸洗纯化处理把多壁碳纳米管悬浮分散到浓度为40％的硝酸中，回流3h，过滤，水洗，分散于95％乙醇溶液中，80℃烘干；或把多壁碳纳米管放在空气中，350℃处理1h后，用1mol.L-1的盐酸浸泡并超声振荡3～5h，过滤、水洗、80℃烘干；(2)、多壁碳纳米管的表面腈基改性处理在反应器中按照比例加入溶剂、步骤(1)经酸洗纯化处理过的多壁碳纳米管和偶氮二异丁腈，用超声波分散15分钟后放置在60℃的恒温水浴振荡器中恒温振荡反应8h，反应结束后用真空过滤膜装置过滤，再依次用无水乙醇、四氢呋喃洗涤，真空干燥器中干燥，即得表面腈基改性过的多壁碳纳米管；溶剂、多壁碳纳米管和偶氮二异丁腈的加入量按溶剂∶多壁碳纳米管∶偶氮二异丁腈为40～100mL∶1.0g∶10～30g；其中所述的溶剂为无水乙醇或四氢呋喃；(3)、多壁碳纳米管负载金属铂纳米颗粒的催化剂的制备把步骤(2)所得的表面腈基改性过的多壁碳纳米管放到容器中，加入氯铂酸的乙醇或乙二醇溶液及与氯铂酸的醇溶液相对应的醇，控制超声频率为35kHz超声振荡15分钟后，油浴加热，控制温度为140℃，进行回流反应3h后，过滤，去离子水彻底洗涤，真空干燥器中干燥，即得一种表面腈基改性的多壁碳纳米管负载纳米铂催化剂；氯铂酸的乙醇或乙二醇溶液用量按其中铂含量与多壁碳纳米管的质量比为0.1～1.8∶1；醇的总体积与表面腈基改性过的多壁碳纳米管的配比，即醇的总体积：表面腈基改性过的多壁碳纳米管为250～500mL∶1.0g。