[发明专利]二苯肼的制备方法无效
| 申请号： | 201010145376.3 | 申请日： | 2010-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN101838219A | 公开（公告）日： | 2010-09-22 |
| 发明（设计）人： | 周成云 | 申请（专利权）人： | 周成云 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213034 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二苯肼的制备方法，向不锈钢反应釜中加入硝基苯、无水甲醇、氢氧化钠和一定质量的Raney镍，通入0.05～0.10MPa的氨气，保持氢气压力稳定在0.2～0.8MPa、室温条件下搅拌反应一段时间后卸压，倒出反应液，釜底催化剂用甲醇搅拌浸泡1次，催化剂浸泡液甲醇与反应液合并后倒入分液漏斗，加入适量稀HCI中和，至中性后分出下部水层，而后用甲醇萃取，油层和萃取液合并后倒入烧瓶中减压蒸出部分溶剂甲醇后，降温结晶析出淡黄的片状晶体，即为二苯肼。该方法具有收率高，易于操作等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯肼 制备 方法 | ||
【主权项】：
二苯肼的制备方法包括以下步骤：向不锈钢反应釜中加入硝基苯、无水甲醇、氢氧化钠和一定质量的Raney镍，通入0.05～0.10MPa的氨气，保持氢气压力稳定在0.2～0.8MPa、室温条件下搅拌反应5～12小时，卸压，倒出反应液，釜底Raney镍用甲醇搅拌浸泡1次，Raney镍浸泡液甲醇与反应液合并后倒入分液漏斗中，加入适量稀HCL中和，至中性后分出下部水层，而后用甲醇萃取，油层和萃取液合并后倒入烧瓶中减压蒸出部分溶剂甲醇后，保留残留液，降温结晶析出淡黄的片状晶体，即为二苯肼；
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