[发明专利]混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法

摘要

本发明公开了一种混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法，包括混合蒽油精馏、芴静态结晶、一蒽油提取半精蒽、半精蒽精馏提取精蒽、咔唑，即混合蒽油先经过三塔分离，提取洗油馏份、一蒽油馏份、二蒽油馏份等组份。芴馏份采用结晶法除去杂质，产品纯度高，收率高。精蒽、咔唑的分离采用高效减压精馏，提取蒽、咔唑。本发明多种工艺设备有机组合而成的新型工艺流程，简便高效，工作稳定，实现了通过一套工艺从混合蒽油中提取芴、咔唑、精蒽等多种宝贵化工原料目的，大大提高了煤焦油中一蒽油馏份、二蒽油馏份的利用价值。其中芴、蒽及咔唑相对于原料混合蒽油的综合提取率分别达到了66％、62％和55％，而且生产自动化程度高，环境友好，节能减排，社会和经济效益显著。

主权项

一种混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法，包括混合蒽油精馏、芴静态结晶、一蒽油提取半精蒽、半精蒽精馏提取精蒽、咔唑，具体包括下列工序：A、混合蒽油精馏：原料混合蒽油经洗油塔加热炉加热至130-150℃，进入洗油塔(1)；洗油塔(1)塔顶压力为100-105kPa，温度为260-265℃，采出洗油馏；洗油馏份进入芴塔(29)，芴塔(29)塔顶压力为18-22kPa，温度为145-150℃，采出氧芴以前的萘、甲基萘馏份；芴塔(29)上侧线温度为185-203℃，采出氧芴馏份；芴塔(29)下侧线温度为198-203℃，采出芴馏份；芴塔(29)塔底操作温度210-212℃，采出炭黑油馏份；洗油塔(1)塔底压力103-105kPa，温度345-350℃，采出蒽油馏份；蒽油馏份进入蒽油塔，蒽油塔(2)顶部压力为20-25kPa，温度为260-280℃，采出一蒽油馏份；蒽油塔(2)塔底压力为20-25kPa，温度为315-320℃，采出咔唑以后馏份；B、芴结晶：将A工序中得到的芴馏份经结晶器加热装置(35)加热至130℃熔解后，自流到静态结晶器中，以200℃导热油为导热介质，缓慢降温至95℃，芴馏份在导热管表面形成结晶，排掉未结晶熔体；提高导热介质的温度至105℃，使结晶层中的芴杂质熔出，将残液分离后，再度提高导热介质的温度，使结晶层全部熔化，重复上述操作得到高纯度工业芴；C、提取半精蒽：A工序中蒽油塔(2)顶部采出的一蒽油馏份经过洗脱溶剂五级洗脱后，其中的菲、甲基氧芴等杂质被洗脱，所得的结晶为含有蒽及咔唑的半精蒽，半精蒽进入脱菲蒽油槽(14)；包含菲、甲基甲芴等杂质的母液进入母液槽(15)，母液经蒸馏回收溶剂，蒸馏的菲渣用作配制炭黑油原料；D、精制蒽及咔唑：将来自C工序的半精蒽泵送入浓缩塔(20)中，塔顶温度为155-160℃，在浓缩塔(20)塔顶采出大部分溶剂；塔底温度为233-238℃，浓缩塔(20)塔底馏份由泵送入精蒽咔唑塔(21)进行减压蒸馏分离蒽、咔唑，塔顶压力为15-21kPa，温度为140-145℃，上侧线采收精蒽，蒽采出温度为257-260℃，压力为16-16.3kPa；下侧线采收咔唑，咔唑采出温度为278-285℃，压力为18.9-19.3kPa；塔底所收集的残液可用作配制炭黑油原料。