[发明专利]一种常压制备正癸烷的方法无效
申请号: | 200910305246.9 | 申请日: | 2009-08-05 |
公开(公告)号: | CN101987805A | 公开(公告)日: | 2011-03-23 |
发明(设计)人: | 石开丁 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C9/15 | 分类号: | C07C9/15;C07C1/26 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种常压制备正癸烷的方法,制备方法的步骤是:(1)先将冰乙酸、锌粉和同级别卤代烷混合;(2)滴入盐酸、回流、沉淀及分离正癸烷液体粗品;(3)经酸碱洗涤得到正癸烷提纯液;(4)减压蒸馏,即得到正癸烷成品。本发明所用的原料来源广泛,采用市场充足的溴代癸烷、锌粉、冰乙酸、盐酸等常用化工原料、降低了成本,反应过程用硫酸替代乙醚以除去不饱和烃及醇类物,安全系数高,条件控制相对容易。 | ||
搜索关键词: | 一种 常压 制备 癸烷 方法 | ||
【主权项】:
一种常压制备正癸烷的方法,其特征在于:制备步骤是:(1)在搅拌条件下将锌粉以及同级别卤代烷,依次加入装有冰乙酸的反应釜中,并将所得混合物升温至75‑80℃;(2)将反应釜高位罐中的盐酸滴入混合物,将混合物迅速升温直至伴有回流出现,并保持回流状,整个过程25‑30小时,将混合物在100‑110℃再维持4‑5小时,进行沉淀,分离上层的液体,得到正癸烷液体粗品;(3)将正癸烷液体粗品分别用酸洗、碱洗,得到正癸烷提纯液;(4)将正癸烷提纯液干燥、过滤后,进行蒸馏,收集173‑175℃馏分,所得产物即为正癸烷产品。
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