[发明专利]一种合成含氟2,3,5(Z)-三烯醇的方法无效
| 申请号： | 200910097485.X | 申请日： | 2009-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN101519341A | 公开（公告）日： | 2009-09-02 |
| 发明（设计）人： | 麻生明;马志超;曾荣 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C33/48 | 分类号： | C07C33/48;C07C29/44;C07C43/23;C07C41/30;C07C33/42 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高区域和立体选择性地合成含氟2，3，5(Z)-三烯醇的方法，即通过格氏试剂与5-全氟烷基-4(E)-烯-2-炔-1-醇的加成消除反应，合成含氟的2，3，5(Z)-三烯醇类化合物。本发明操作简单，原料和试剂易得，反应具有高度的区域和立体选择性，不需要贵金属参与，能同时引入多个取代基，产率高，产物易分离纯化，适用于合成各种取代的含氟2，3，5(Z)-三烯醇。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 三烯醇 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成含氟2，3，5(Z)-三烯醇的方法，其特征是通过格氏试剂与5-全氟烷基-4(E)-烯-2-炔-1-醇的加成消除反应合成含氟2，3，5(Z)-三烯醇，反应式如下：![]()
其中R1＝烷基，烷基为CnH2n+1，式中n＝4-6；R2＝烷基或芳基，其中烷基为CnH2n+1式中n＝3-5；R3＝氢或甲基；X为氯，溴；Rf为CnF2n+1，式中n＝4-7；其步骤是：(1)取一反应管，抽真空下烘烤后充入氮气以除去水分，彻底干燥后，在氮气氛下冷却至室温，向反应管内加入5-全氟烷基-4(E)-烯-2-炔-1-醇和无水乙醚，然后向该反应管中滴加溶解在四氢呋喃溶液中的格氏试剂，反应2-2.5小时，加饱和氯化铵溶液淬灭，乙醚萃取有机相；(2)萃取有机相后经饱和氯化钠溶液洗涤后用无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩、快速柱层析，获得含氟2，3，5(Z)-三烯醇。
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