[发明专利]一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910095785.4 | 申请日： | 2009-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN101475482A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 周贤言;潘联根 | 申请（专利权）人： | 杭州同化化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/08 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 311300浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法，所述方法包括：(1)柠檬酸与98％浓硫酸在49～52℃下搅拌反应1～2小时，反应结束后将反应液滴加入水中搅拌冷却至10℃以下，析出晶体过滤、洗涤，得到丙酮二羧酸；(2)往步骤(1)制得的丙酮二羧酸中滴加无水甲醇和氯化亚砜，回流反应1～3小时，反应结束后反应液经分离纯化，得到所述丙酮二羧酸二甲酯；本发明的有益效果主要体现在：原料选用上，淘汰了传统的发烟硫酸，而采用了一般的浓硫酸，缩短了工艺流程、降低了生产成本、减少了环境污染、确保了生产安全，产物收率高、纯度高，提高了经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙酮 二羧酸 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种丙酮二羧酸二甲酯的制备方法，所述方法包括：(1)柠檬酸与98％浓硫酸在49～52℃下搅拌反应1～2小时，反应结束后将反应液滴加入水中搅拌冷却至10℃以下，析出晶体过滤、得滤饼洗涤，得到丙酮二羧酸；所用柠檬酸、硫酸、水质量比为1∶1～3∶1～3；(2)取步骤(1)制得的丙酮二羧酸中滴加无水甲醇和氯化亚砜，回流反应1～3小时，反应结束后反应液经分离纯化，得到所述丙酮二羧酸二甲酯，所述丙酮二羧酸、无水甲醇、氯化亚砜质量之比为1∶3～6∶0.5～2.0。
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