[发明专利]一种仙芪眩宁中药制剂的药物质量检测方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，具体讲是涉及仙芪眩宁中药制剂的质量检测方法，该方法包括含量的测定和/或鉴别，具体指对仙鹤草的进行薄层色谱定性鉴定，对黄芪进行薄层色谱定性鉴定及薄层色谱扫描定量鉴定。

主权项

1.一种仙芪眩宁中药制剂的药物质量检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：称取仙鹤草药材2g，加水40～60ml，煮沸20～40分钟，过滤，取滤液加8～15ml乙醚提取2～3次，取乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，制成对照品溶液；供试品溶液的制备：称取仙芪眩宁中药制剂3g，研细，加水20～40ml，溶解，取滤液加8～15ml乙醚提取2次，取乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，制成供试品溶液；测定方法：照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于G型薄层层析硅胶板上，以体积比为30∶1∶1∶1的醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂展开，取出，晾干，于254nm的紫外光灯下检视；在供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显示相同颜色的主斑点；(2)对照品溶液的制备：称取黄芪甲苷，加浓度大于或等于99.5％的甲醇，制成1mg/ml的黄芪甲苷的甲醇溶液，作为对照品溶液，；供试品溶液的制备：称取仙芪眩宁中药制剂15g，置索氏提取器中，加甲醇100-200ml，加热回流3～5小时，将提取液蒸干，残渣加水40～50ml溶解，过滤，滤液加质量百分比为25～28％的浓氨水1ml，通过大孔吸附树脂柱，流速每分钟5ml，分别用体积比为100∶1的水∶质量百分比为25～28％浓氨水混合溶液、体积比为100∶1的体积百分比为30％乙醇∶质量百分比为25～28％浓氨水混合溶液、体积比为100∶1的体积百分比为40％乙醇∶质量百分比为25～28％浓氨水混合溶液洗脱，弃去洗脱液；用体积百分比为70％乙醇150ml洗脱，收集洗脱液并蒸干，残渣加10ml水溶解，用水饱和的正丁醇提取3～5次，每次10ml，合并正丁醇提取液，滤过，蒸干，残渣加浓度大于或等于99.5％的甲醇定容与1ml量瓶中，摇匀，作为供试品溶液；测定方法：照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl与4μl，分别点于G型薄层层析硅胶板上，0～10℃放置8～16小时，以体积比为13∶6∶2的氯仿-甲醇-水混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的棕褐色斑点或在365nm紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；(3)供试品溶液的制备：同步骤(2)；测定方法：照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl与4μl，分别点于G型薄层层析硅胶板上，0～10℃以下放置8～16小时，以体积比为13∶6∶2氯仿-甲醇-水溶液为展开剂，展开，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，照薄层色谱法进行扫描，波长为λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。