[发明专利]一种介孔光催化薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔纳米晶光催化薄膜及其制备方法。制备方法包括前驱体溶胶的制备，用反提拉-浸渍法挂膜，陈化及热处理等制备步骤，最终得一种介孔纳米晶光催化薄膜。本发明的一种介孔纳米晶光催化薄膜的制备方法，所获得的光催化薄膜具有很高的光催化活性，同时由于采用的两段式陈化工艺，降低了溶剂蒸发与反应物缩合速率的不平衡，并使溶剂挥发的速率和无机结构的缩合速度加快，快速形成液晶中间相，有利于生成有序结构，增强介孔结构的热稳定性。本发明获得的介孔纳米晶光催化薄膜的比表面积为100～189m²/g，孔径分布为2.8～5.1nm。

主权项

1、一种介孔纳米晶光催化薄膜的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)、前驱体溶胶液的制备(a)、将表面活性剂充分溶于无水乙醇中，再加入钛醇盐及乙酰丙酮后进行快速搅拌，控制转速800r/min，搅拌时间0.5～1h后制成溶液A；其中钛∶表面活性剂∶无水乙醇∶水∶乙酰丙酮按摩尔比为1∶0.02～0.2∶20～30∶5～10∶0.3；钛采用钛醇盐，即钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；表面活性剂采用十六烷基溴化铵CTAB、十六烷基氯化铵(CTAC)、十六烷基溴化吡啶(CPB)或三嵌段共聚物(p123)；(b)、将醇、去离子水及浓盐酸混合配成滴加溶液B；其中钛，醇，去离子水及36％的浓盐酸按摩尔比为1∶7～10∶5～10∶1～1.5；其中的醇为乙醇或异丙醇；其中钛为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；(c)、室温下，将溶液B按其与溶液A按体积比为1∶3，将溶液B滴加到溶液A中，控制滴加的速率为0.5～1mL/min，同时在滴加过程中进行磁力搅拌，控制转速800r/min，滴加完后用浓盐酸调节pH为2.5～3.5，继续搅拌，控制搅拌转速800r/min，时间4～8h，得到前驱体溶胶液；(2)、基体材料的预处理：先将片状基体材料置于按去离子水与乙醇按体积比为1∶1的混合液中，超声水浴振荡15～30min，完毕后送入烘箱控制70℃进行干燥；其中所述的片状基体材料可为铟化锡玻璃(ITO)、云母片或石英玻璃；(3)、用提拉-浸渍法在片状基体材料表面挂膜；将步骤(2)中准备好的片状基体材料置入事先装入步骤(1)准备好的在常温下半封闭条件存放，并在放置8～72h前驱体溶胶液的浸渍反提拉装置，浸渍时间5～8min，后打开控制阀，使溶胶液面向下缓慢移动，控制液面下降速度3～5cm/min，实现待涂膜基片相对向上提拉来涂膜，通过反复1～3次，即完成挂膜处理；(4)、两段式陈化将步骤(3)中制备好的膜片进行陈化，首先在20～30℃下陈化0.5～1h；后升温到65～80℃，再次陈化3～4d；(5)、两步升温热处理将步骤(4)经陈化处理得到的膜片，在马弗炉中焙烧，首先控制升温速率为1～2℃·min-1进行升温，到100～120℃维持2h，再以升温速率为0.5～1℃·min-1进行升温至350～400℃，维持1～3h，后打开炉门自然降温，使膜片随炉降到室温，取出即得本发明的介孔催化薄膜样品；