[发明专利]脂肪族α-酮酸钙的合成方法无效
| 申请号： | 200910029256.4 | 申请日： | 2009-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN101514154A | 公开（公告）日： | 2009-08-26 |
| 发明（设计）人： | 邹建忠;丁春玉;张征林;王浩 | 申请（专利权）人： | 南京化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/185 | 分类号： | C07C59/185;C07C51/41 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 栗仲平 |
| 地址： | 210038*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 脂肪族α-酮酸钙的合成方法：(1).在催化辅料与水存在下，海因中加入羰基反应物，加热；海因与羰基反应物的摩尔比为1∶1.2～1.4；羰基反应物为醛类或酮类化合物；采用醛类化合物时催化辅料为碳酸氢钾；采用酮类化合物时催化辅料为乙醇胺；(2).冷却至室温，调节pH值到4，析出中间体；(3).对中间体过滤水洗；(4).中间体与氢氧化钠溶液一起搅拌回流；中间体与氢氧化钠的摩尔比为1∶3～5；(5).调pH值至4～5，用氢氧化钠溶液反调pH值至7，蒸干水份；(6).加入无水甲醇萃取数次过滤；(7).蒸馏除去甲醇；(8).加去离子水和等摩尔氯化钙水溶液，析出α-酮酸钙。本发明除去大量副产物，做出的产品含钙量能达到标准。 | ||
| 搜索关键词： | 脂肪 酮酸钙 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种脂肪族α-酮酸钙的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1).在催化辅料与水存在下，在海因中加入羰基反应物，加热；其中，海因与羰基反应物的摩尔比为1∶1.2～1.4；所述的羰基反应物为醛类化合物，或酮类化合物；当羰基反应物采用醛类化合物时，所述的催化辅料为碳酸氢钾；当羰基反应物采用酮类化合物时，所述的催化辅料为乙醇胺；(2).冷却至室温，调节pH值等于4，析出大量固体中间体；(3).对析出的中间体过滤水洗；(4).过滤水洗后的中间体与氢氧化钠溶液一起搅拌回流；过滤水洗后的固体中间体与氢氧化钠的摩尔比为1∶3～5；(5).调pH值至4～5，再用氢氧化钠溶液反调pH值至7，减压蒸干水份；(6).加入无水甲醇萃取数次过滤；(7).将萃取液中的甲醇蒸馏除去；(8).加入少量的去离子水，加入等摩尔的氯化钙水溶液，析出α-酮酸钙。
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