[发明专利]L-焦谷氨酰胺的无溶剂一步反应合成方法无效

专利信息
申请号: 200810150200.X 申请日: 2008-06-30
公开(公告)号: CN101298431A 公开(公告)日: 2008-11-05
发明(设计)人: 李宝林;李春艳;杜娟;刘小莉 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C07D207/273 分类号: C07D207/273
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 代理人: 申忠才
地址: 710062陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种L-焦谷氨酰胺的无溶剂一步反应合成方法,将谷氨酸与尿素按摩尔比为1∶1.0~1.5加入到容器中,搅拌均匀,加热至130℃~150℃反应2~5小时,再加热至150℃~180℃反应20~60分钟,冷却至室温,得L-焦谷氨酰胺粗品;在L-焦谷氨酰胺粗品中加入反应物总质量5.2~10倍的水,加热溶解后在混合物的沸点温度以下再加入反应物总重0.052~0.10倍量的活性碳,煮沸10~20分钟,冷却,抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤2~3次,收集滤液,在减压下用旋转蒸发仪充分蒸干,得产物L-焦谷氨酰胺。本发明具有环境污染小、反应时间短、产品成本低、收率高、纯度高等优点,可用于L-焦谷氨酰胺合成生产。
搜索关键词: 谷氨酰胺 溶剂 一步 反应 合成 方法
【主权项】:
1、一种L-焦谷氨酰胺的无溶剂一步反应合成方法,该L-焦谷氨酰胺的化学结构式为其特征在于该方法包括如下步骤:(1)无溶剂反应将谷氨酸与尿素按摩尔比为1∶1.0~1.5加入到容器中,搅拌均匀,加热至130℃~150℃反应2~5小时,再加热至150℃~180℃反应20~60分钟,冷却至室温,得L-焦谷氨酰胺粗品,其反应方程式如下:(2)产物的后处理在步骤(1)制备的L-焦谷氨酰胺粗品中加入反应物总质量5.2~10倍的水,加热溶解后在混合物的沸点温度以下再加入反应物总重0.052~0.10倍量的活性碳,煮沸10~20分钟,冷却,抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤2~3次,收集滤液,在减压下用旋转蒸发仪充分蒸干,得产物L-焦谷氨酰胺。
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