[发明专利]一种血府逐瘀口服液的质量控制检测方法

摘要

本发明公开一种血府逐瘀口服液的质量控制检测方法，在原检测标准基础上增加了血府逐瘀口服液处方中牛膝、甘草的薄层色谱法检测方法，改进了枳壳的薄层色谱法，增加了处方中当归、川芎的高效液相色谱法测定含量。本发明提供的方法先进，精密度及重现性好，用于血府逐瘀口服液药物的质量控制，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。

主权项

1、一种血府逐瘀口服液的质量控制检测方法，包括以下步骤：1)取血府逐瘀口服液10ml，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—甲醇—水(100:17:13)为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干，再以甲苯—醋酸乙酯—甲酸—水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；2)取血府逐瘀口服液40ml，用水饱和正丁醇提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，加热回流1小时，用氯仿提取3次，每次30ml，氯仿层蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；另取牛膝对照药材3g，加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，以下同供试溶液制备，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷—二甲苯—醋酸乙酯—甲酸(5：3：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)取步骤2)项下的供试品溶液，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，回流1小时，用氯仿提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于105℃活化30分钟的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)—甲苯—醋酸乙酯—冰醋酸(4：8：5：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；4)检查：PH值为3.5～5.5，相对密度为1.14～1.18；其它应符合合中国药典2005年版一部附录I J剂项下有关的各项规定；5)含量测定：阿魏酸照高效液相色谱法测定阿魏酸：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—1％醋酸(24：76)为流动相；检测波长为313nm，柱温为室温。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：称取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，阿魏酸每1ml含0.2mg：供试品溶液的制备：精密吸取装量差异项下本品10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用稀盐酸调PH2～3，再用乙醚提取5次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解于5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；每支含川芎、当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.07mg。