[发明专利]用水作溶剂制备4-苯乙炔苯酐的方法无效
| 申请号： | 200810045099.1 | 申请日： | 2008-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN101550122A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | 高国伟;杨美佳;门健;刘崇义;陈伟;柏芳;吴狄峰;孙志杰 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89;C08G73/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610065四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-苯乙炔苯酐的新型制备方法。在氩气氛下，以醋酸钯为催化剂，三(间-磺酸钠苯基)苯基膦和二(间-磺酸钠苯基)苯基膦为催化剂配体，水作为溶剂，无机碱作为酸吸收剂，将4-溴邻苯二甲酸和苯乙炔反应，制得4-苯乙炔邻苯二甲酸，然后用醋酐脱水可制得4-苯乙炔苯酐晶体。熔点为：149.3-150.5℃。总收率为72.6-78.5％。该发明革除了传统技术中用有机溶剂作为反应溶剂和有机碱作为酸吸收剂以及由4-溴(氯)邻苯二甲酸酐或4-溴邻苯二甲酸二甲酯作原料等问题，降低了环境污染和原料成本，从而大大降低了4-苯乙炔苯酐的生产成本，有利于工业化生产，对高性能聚酰亚胺材料的制备具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 用水作 溶剂 制备 乙炔 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用水作溶剂、由4-溴邻苯二甲酸与苯乙炔反应制备4-苯乙炔邻苯二甲酸酐的方法，其特征是采用4-溴邻苯二甲酸为原料，以醋酸钯为催化剂，三(间-磺酸钠苯基)苯基膦(TPPTS)、二(间-磺酸钠苯基)苯基膦(TPPDS)为催化剂配体，水作为溶剂，碳酸钾、碳酸钠等无机碱作为酸吸收剂，与苯乙炔回流反应制得4-苯乙炔邻苯二甲酸，然后再用醋酐化学闭环成4-苯乙炔苯酐，反应如下：![]()
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