[发明专利]从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法

摘要

本发明公开了一种从杜仲中提取得到环烯醚萜活性部位及单体京尼平甙酸(geniposidic acid，GPA)、京尼平甙(geniposide，GP)及桃叶珊瑚甙(aucubin，AU)的方法。以杜仲(皮、叶或籽)为原料，采用常规浸提法、超声波提取法或微波提取法对原材料进行提取，以溶剂萃取、特种吸附剂吸附分离等方法对提取液进行初步纯化，得到环烯醚萜活性部位(环烯醚萜总量不低于50％)，再采用制备高效液相色谱技术，以醇－水溶液为流动相，对GPA、GP和AU进行分离，低温浓缩并冷冻干燥，得到以上三种单体，其含量均不低于90％。本发明公开的制备方法，运用了提取、分离新工艺，可同时制备多种杜仲单体产品，为杜仲综合开发利用提供了科学依据，在整个工艺中不使用对人体有害溶剂，可实现绿色制备。

主权项

1、一种从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将杜仲原料粉碎，加入醇-水溶液，采用加热浸提或超声波提取或微波提取，得提取液，过滤、浓缩，浓缩液用盐酸、硫酸或硝酸调至pH1.5-4.5，所用醇为甲醇、乙醇或丙醇；(2)将浓缩液用有机溶剂萃取，或者用吸附剂吸附，用70％-90％的醇-水溶液洗脱，收集萃取液或洗脱液，浓缩，低温真空干燥，得到环烯醚萜化合物，所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、石油醚、乙醚、正丁醇或异戊醇，所述吸附剂为大孔吸附树脂、聚酰胺、活性碳、硅胶或葡聚糖凝胶，所述醇为甲醇、乙醇或丙醇；(3)运用高效液相制备色谱技术进行分离，所使用的柱填料为C18或C8，粒径为5-50μm，采用醇-水体系为流动相进行梯度洗脱，分别收集GPA、GP、AU馏分，所述梯度洗脱为台阶梯度洗脱方式，即先采用15-25％的醇-水体系为流动相洗脱，在35-50min时段收集组分AU，继续洗脱至60min，开始收集GPA组分至80min，然后换用35-50％的醇-水体系为流动相，洗脱至110min开始收集GP组分至125min，所用醇为甲醇、乙醇或丙醇。(4)将以上馏分分别进行减压浓缩、冷冻干燥，得到粉末状GPA、GP、AU产品。