[发明专利]一种合成α-细辛脑的方法无效

专利信息
申请号: 200810030403.5 申请日: 2008-01-02
公开(公告)号: CN101215226A 公开(公告)日: 2008-07-09
发明(设计)人: 张为;刘长;徐广宇;徐建兵 申请(专利权)人: 湖南师范大学
主分类号: C07C43/205 分类号: C07C43/205;C07C41/32
代理公司: 长沙星耀专利事务所 代理人: 赵静华
地址: 410081湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种合成α-细辛脑的方法。包括按已有技术中的wittig反应得到α/β-细辛脑混合物,再以α/β-细辛脑混合物为原料,按原料∶溶剂=1∶1-100溶解α/β-细辛脑混合物,在上述溶液中加入0.025mol%到5mol%的碘催化剂,在0-120℃的溶剂回流温度及搅拌条件下,将顺式细辛脑转化成反式细辛脑。本发明可以控制具有毒副作用的顺式-细辛脑的含量,从而获得质量合格的产品;合成路线简短,反应温和,简便易操作,极大地降低了成本,适合工业上大量生产。
搜索关键词: 一种 合成 细辛 方法
【主权项】:
1.一种合成α-细辛脑的方法,包括按已有技术中的wittig反应得到α/β-细辛脑混合物,其特征在于还包括以下步骤:(1)以α/β-细辛脑混合物为原料,按原料∶溶剂=1∶1-100溶解;(2)在上述溶液中加入0.025mol%到5mol%的碘催化剂,在0-120℃的溶剂回流温度及搅拌条件下,反应0.5-24小时,将顺式细辛脑转化成反式细辛脑;(3)加入重量比为3-8%的Na2S2O3搅拌20-40min,除去溶液中的碘,抽除溶剂;(4)用乙酸乙酯萃取1-3次,水洗,无水Na2SO4干燥,抽除溶剂;(5)按已有技术用乙醇水溶液重结晶。
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