[发明专利]一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810027566.8 申请日: 2008-04-22
公开(公告)号: CN101353329A 公开(公告)日: 2009-01-28
发明(设计)人: 蔡伟清;米仁禧 申请(专利权)人: 东莞市柏百顺石油化工有限公司
主分类号: C07D251/34 分类号: C07D251/34
代理公司: 东莞市华南专利商标事务所有限公司 代理人: 李玉平
地址: 523635广东省东莞市樟木头镇柏*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明属于溴系阻燃剂的制备方法,特指一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法,在碱性催化剂的作用下,优选了酮类溶剂与三溴苯酚、三聚氯氰反应,并在制备过程中,先用酮类溶剂洗涤,再用水洗涤,制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品与原有工艺相比,生产成本降低了6-8%,产品纯度达99%以上,而现有技术一般只达到90%以上,产品无发黄现象,耐热性能好。
搜索关键词: 一种 三溴苯氧基 氰尿酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:以重量比计:A.在反应釜中加入溶剂,溶剂为乙酸乙酯或酮类,优选为酮类,溶剂的加入量为:35-40%;B.再加入三溴苯酚45-50%,常温下搅拌30分钟,使其充分溶解或分散;慢慢升温至50℃;C.在上述三溴苯酚溶液中,加入三聚氯氰9-10%,控制三溴苯酚与三聚氯氰的比例为50-65∶10-15;D.再加入碱性催化剂KOH、NaOH、Na2CO3中的一种,优选Na2CO3 5%-6%;E.在反应容器密闭情况下升温至70-90℃,保温2-5小时;F.保温结束后迅速降温到常温,用溶剂洗涤一次,用密闭式离心机分离出固体;G.用水洗涤两次;H.干燥、粉碎至0.5-100微米的粒度,水分控制在0.5%以下,制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品。
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