[发明专利]一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法

摘要

一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法，它主要由粗苯脱菲、精馏分离蒽咔唑、蒽和咔唑结晶精制、溶剂回收四部分组成：先用溶剂1脱除粗蒽中的菲，将所得蒽和咔唑固体与溶剂2混合后进行精馏，分离得到蒽与咔唑，冷却结晶洗涤后得到＞96％蒽与咔唑；本方法彻底解决精馏系统容易堵塞的问题，具有产品等级高，收率高，操作连续稳定，溶剂用量少(只需原溶剂用量的1/2～2/3)，能耗低(总体节约30～50％)，操作灵活等优点。特别适用于生产规模大、质量要求高、环保节能的蒽、咔唑的生产。

主权项

1.一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法，其特征是它主要由粗苯脱菲、精馏分离蒽和咔唑、蒽和咔唑结晶精制、溶剂回收系统四部分组成，其步骤如下：步骤1.将粗蒽加入到装有粗苯溶剂的反应釜(1)中，粗蒽与溶剂粗苯的比例1∶1～2.5(质量比)，粗苯温度为60～70℃，缓慢加热至70℃，将物料排入结晶过滤装置(2)，冷却至常温，离心分离，得到蒽和咔唑固相混合物，母液中为粗苯溶剂、菲、微量蒽、微量咔唑以及其它杂质，步骤2.将步骤1得到的蒽和咔唑固相混合物加入含有200#溶剂油或重苯(下称溶剂2)的熔化釜(3)中，升温溶解熔化，固相混合物与溶剂2的比例为1∶0.1～0.5，步骤3.将步骤2的混合物打入至精馏塔(4)中部进料，塔顶采出溶剂2与蒽的混合物，进入冷却结晶装置(5)，冷却至常温后得到＞96％的精蒽；如原料粗蒽中还含有十氢萘等轻组分，在进入冷却结晶装置前补加溶剂2，其与塔顶出料量之比为0.2～1∶1；精馏塔靠近底部位置侧线采出含量为88～95％的咔唑，采出的物料与溶剂2按1∶0.2～1的比例混合后进入冷却结晶装置(6)，冷至常温，离心分离得到＞96％咔唑产品；塔底的物料经滤网过滤后回精馏塔(4)重蒸；以上溶剂2均来自回收塔(9)系统，温度为90～120℃，步骤4.将步骤1中的母液从1#回收塔(8)底部进入，间歇蒸馏结晶；塔顶分馏出粗苯冷凝后作为步骤1的溶剂1循环使用，塔底得到90～95％的菲排出后结晶，步骤5.将步骤3中蒽和咔唑的结晶母液收集混合后，进入2#回收塔(9)，间歇蒸馏结晶；塔顶分馏出溶剂油或重苯作为步骤2和3的溶剂2循环使用，塔底得到的菲、蒽和咔唑固体回到步骤1中循环回收。