[发明专利]一种乙酰丙酮钯的制备方法

摘要

本发明提供了一种乙酰丙酮钯的制备方法，本发明将可溶性钾盐或钠盐与可溶性钯盐在较温和的温度下溶解于去离子水中，然后在强碱的作用下使钯盐转变成Pd(OH)₂，再直接向含有Pd(OH)₂的反应混合物中加入乙酰丙酮，由于乙酰丙酮分子中的α活泼H原子与Pd(OH)₂发生中和反应得到乙酰丙酮钯产品。本发明省去了已有专利中使用热的浓盐酸溶解PdCl₂和使用双氧水氧化溶解金属钯的过程，反应条件温和，工艺简单，产品收率可达99％以上，产品纯度达到99.5％以上。

主权项

1.一种乙酰丙酮钯的制备方法，具体制备步骤如下：A.将可溶性钾盐或钠盐(用MY表示)与钯盐加入去离子水中于50～90℃温度下使其完全溶解配制混合盐溶液；其中MY与钯盐的摩尔比为0.5～5.0∶1，所加入的去离子水与钯盐的摩尔比为100～400∶1；所述的MY是NaNO3、NaCl、NaBr·2H2O、Na2SO4·10H2O、KNO3、KCl、KBr或K2SO4中的任意一种，所述的钯盐为Pd(NO3)2·2H2O、PdCl2、PdBr2、PdSO4或Pd(C2H3O2)2中的任意一种；B.按可溶性强碱与步骤A所用钯盐的摩尔比为1.0～5.0∶1的比例，将可溶性强碱溶于去离子水中配置碱溶液；所用去离子水与可溶性强碱的摩尔比为10～50∶1，所用可溶性强碱是NaOH或KOH；C.将步骤A得到的混合盐溶液置于带回流冷凝器的反应装置中，再缓慢加入步骤B得到的碱溶液，至溶液的pH＝7～9时停止加入，得到棕色沉淀，继续反应1小时后按乙酰丙酮与钯盐的摩尔比为2～8∶1的比例加入乙酰丙酮，在30～90℃温度下搅拌、回流反应2～24小时，用去离子水充分洗涤沉淀至不含Cl-离子，于30～80℃干燥至恒重，得到金黄色乙酰丙酮钯产品。