[发明专利]一种钌原位包绕超微高纯Si3N4粉体的表面改性方法

摘要

本发明公开了一种钌原位包绕超微高纯Si₃N₄粉体的表面改性方法。针对超微Si₃N₄粉体粒径细小，在收集后极易团聚的特性，本发明的关键在于利用超微粉体合成后期处于高分散的状况下，进行直接原位表面化学处理，在高分散一次Si₃N₄颗粒表面，包裹一种对氧化较为惰性的钌无定形相，在超微粉体表面改性方面体现出独特的优势，既改善了超细粉体的分散特性，克服硬团聚体的产生，改变粉体的表面物理化学性能。它完全符合氮化硅陶瓷原料的颗粒度要求。可最大限度地均匀分散添加组分，无需昂贵设备和装置，工艺简单，成本低廉，可提高素坯密度和烧结活性。该方法与物理气相沉积、化学气相沉积、真空溅射、离子渡等方法相比，其成本大为降低。

主权项

1.一种钌原位包绕超微高纯Si3N4粉体的表面改性方法，其特征在于该方法的步骤如下：1)常温，不断搅拌下，将重量份为1～10份三价钌化合物溶解于50～50000份乙醇溶剂中，形成M3+醇溶液，浓度为0.1mM～1M Ru3+溶液；2)将热CVD法制备的高分散原始超微Si3N4颗粒重量份为1～6份直接注入100～500份乙醇溶剂中，300r/min球磨混合2～6小时，搅拌均匀成悬浮液；3)将上述步骤1中的钌化合物有机溶液滴注入步骤2的悬浮液，继续300r/min球磨混合2小时。使超微Si3N4颗粒表面的活性基团吸附Ru3+形成活性中心；钌、Si3N4悬浮液中，钌用量调节到Si3N4载钌含量为0.1～10wt.％；4)在步骤3的悬浮液中滴加75％水合肼，搅拌均匀，氨水调节悬浮液pH值在8.5～10之间；注入压力容器，拧紧密封后，在80℃～150℃醇热反应1～10小时，将钌化合物中Ru3+还原为单质Ru0，并均匀沉淀包绕在Si3N4颗粒表面；悬浮液中所发生的反应如下：N2H4+RuCl3+2OH-→Ru+3C1-+N2+3H2O (1)3C2H5OH+2RuCl3+6OH-→3CH3CHO+2Ru+6C1-+6H2O (2)5)上述步骤4中的悬浮液离心分离，将沉淀过滤、乙醇洗4～6遍，在空气中80℃恒温干燥24h，得到钌均匀包绕的Si3N4复合粉体。