[发明专利]固相萃取提取和分离钯的方法

摘要

固相萃取提取和分离钯的方法，用于从铂族金属精矿或二次资源获得的贵金属富集物中提取和分离钯。其特征在于用一种键合了钯萃取剂的高分子微球聚合物为固定相，以含贵贱金属的盐酸溶液作流动相，实现钯与铂、铑、铱及贱金属铜、铁、镍、锌等金属元素分离。采用稀盐酸作淋洗液，用一种能与钯络合的试剂溶液为洗脱液。固相萃取柱可用稀盐酸溶液再生。本法的分离效果好，铂、钯回收率可达99％，铑可在97％以上，成本低，操作简便，固相萃取柱可反复使用。

主权项

1.固相萃取提取和分离钯的方法，包括固相萃取剂萃取钯、淋洗去杂质元素，洗脱回收钯及精制钯四个步骤，其特征在于：1.1固相萃取钯，用一种键合了钯萃取剂的高分子微球聚合物为固相萃取固定相，从盐酸介质的含Pt、Pd、Rh、Ir铂族金属及Cu、Fe、Ni、Zn贱金属的溶液中萃取钯，钯萃取剂可以从含有分子式为R-S-R’的二烃基硫醚、分子式为的二烃基亚砜中任选一种，其中R是C_4-16的直链、支链的烷基、苯基或苄基，R’是与R相同的C_4-16的直链或支链的烷基、苯基、苄基、或含氮硫元素的杂环；高分子复合微球聚合物支持体可以是下述聚合物之一，如：N，N-亚甲基二丙烯酰胺与乙烯基咪唑、2，6-二丙烯酰胺吡啶与二丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸或三甲基丙烯酸季戊四醇酯与4-苯乙烯基-亚氮二乙酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸，通过聚合反应将萃取剂键合于高分子聚合物内部而形成的固相萃取固定相，其微球粒径为150-830μm，盐酸介质含铂族金属及贱金属的料液，其HCl浓度范围为0.01mol·L^-1～2.0mol·L^-1，最佳范围为0.1mol·L^-1～0.5mol·L^-1，Pd的浓度范围为0.00xg/L～xxg/L，最佳范围为x-20g/L，Pt的浓度可等于Pd浓度，或高于最佳Pd浓度Xg/L的数倍，所含的Rh、Ir应为三价的氯络阴离子，贱金属Cu、Fe、Ni、Zn等的浓度不受限制，可等于铂族金属总浓度或大于铂族金属浓度数倍，萃取方式可以用静态法或动态法，静态法为将固相萃取剂加入到溶液中搅拌一定时间后，滤出载钯固相萃取剂，动态法使用固相萃取柱，将待处理的料液过柱萃取，钯吸萃率≥99.5％，每克固相萃取固定相的饱和萃取容量可达80-130毫克钯；1.2淋洗除去杂质元素，用浓度范围为0.05mol·L^-1～0.5mol·L^-1稀盐酸溶液淋洗载钯固相萃取固定相，除去机械吸留的少量铂、铑、铱及贱金属铜、铁、镍、锌，达到钯与其它铂族金属及贱金属的比较彻底分离，淋洗液可视情况可以与流出液合并；1.3洗脱回收钯，用一种能与钯络合的试剂溶液，如从浓度为x g/L～xxg/L硫脲溶液或浓度为1～5mol·L^-1的NH₄OH溶液中任意选择一种通过固相萃取柱洗脱钯，钯洗脱率≥99％，洗脱钯后的固相萃取柱用浓度为0.1mol/L稀盐酸过柱使固相萃取剂再生待下一次使用；1.4从洗脱液精制钯，对于硫脲洗脱液，用盐酸与氧化剂，加热浓缩使钯的硫脲络合物转化为氯络合物；对于氨水洗脱液可直接浓缩后用盐酸酸化沉出Pd(NH₃)₂Cl₂，从钯的氯络合物、Pd(NH₃)₂Cl₂、或粗金属钯的进一步提纯精炼可使用传统的经典方法。