[发明专利]用于生物降解聚合物合成的催化剂苯甲酸肌酐胍的制备有效

专利信息
申请号: 200710060287.7 申请日: 2007-12-27
公开(公告)号: CN101215263B 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 李弘;徐杰;焦洁平;王玉琴 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07D233/88 分类号: C07D233/88;C07C63/06;C08G63/82
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种无金属、无毒有机化合物催化剂--苯甲酸肌酐胍的制备方法。本发明采用无催化剂直接合成法,以肌酐和苯甲酸为原料,以水为溶剂,严格控制肌酐与苯甲酸的摩尔比为1∶1-1∶2,反应温度30-80℃,反应后冷至室温,减压旋蒸除去溶剂,所得固体常温真空干燥,得到白色的苯甲酸肌酐胍为最终产品。本发明的工艺方法的特点为:1.采用无催化剂、水溶剂中直接合成法,工艺操作简便,无污染;2.产品生产成本低、产品产率高(≥96%)、产品纯度高(≥98%)。
搜索关键词: 用于 生物降解 聚合物 合成 催化剂 苯甲酸 肌酐胍 制备
【主权项】:
一种用于制备无毒、无金属、仿生有机胍化合物——用于生物降解聚合物合成的催化剂苯甲酸肌酐胍的制备方法,其特征在于:采用无催化剂直接合成法,以肌酐和苯甲酸为原料,以水为溶剂,具体步骤如下:将苯甲酸0.01mol置于反应器中,向反应器中加入6ml蒸馏水,于50℃下搅拌40分钟,苯甲酸完全溶解后,在搅拌下,向反应器中滴加重量百分浓度为35%的肌酐水溶液5ml;严格控制滴加速度,使滴加操作在1小时内完成;滴加完后在50℃下继续反应6小时;反应后冷至室温,减压旋蒸除去溶剂,在室温下真空干燥,得到白色固体苯甲酸肌酐胍,产率≥96%,产品纯度≥98%;或者,将苯甲酸0.01mol置于反应器中,向反应器中加入10ml蒸馏水,于80℃下搅拌55分钟,苯甲酸完全溶解后,在搅拌下,向反应器中滴加重量百分浓度为35%的肌酐水溶液8ml;严格控制滴加速度,使滴加操作在0.5小时内完成;滴加完后在80℃下继续反应5小时;反应后冷至室温,减压旋蒸除去溶剂,在室温下真空干燥,得到白色固体苯甲酸肌酐胍,产率≥98%,产品纯度≥98%。
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