[发明专利]一种以萘磺酸甲缩醛催化合成柠檬酸三丁酯的方法

摘要

本发明公开了一种以萘磺酸甲缩醛催化合成柠檬酸三丁酯的方法，特点是：在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂，反应结束后经过滤，所得滤液经减压蒸馏即获得柠檬酸三丁酯。本发明具有如下优点：(1)产率高，为94.4～99％；(2)催化剂便宜，催化剂用量小，约占反应原料总重量的0.37～1.85％；(3)反应条件温和，反应时间短；(4)催化剂重复使用；(5)直接以反应物正丁醇作带水剂，避免了使用有毒的溶剂甲苯等。

主权项

1、一种以萘磺酸甲缩醛催化合成柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：在酯合成过程中用萘磺酸甲缩醛作催化剂，反应结束后经过滤，所得滤液经减压蒸馏即获得柠檬酸三丁酯；其具体步骤为：第1步萘磺酸甲缩醛的制备将5～20g萘加热至160℃，然后缓慢滴加5～20ml的浓硫酸，再在120～160℃下加热搅拌1～6h后，冷却至90～120℃，加入2～5ml水后，滴加甲醛溶液10～20ml，保持100℃加热4～8h，得黑色固体，然后加入沸水进行洗涤，抽滤，100～140℃烘干，得萘磺酸甲缩醛；第2步酯化反应在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的100mL三颈瓶中加入0.1～0.15mol柠檬酸、0.4～0.6mol正丁醇和0.1～0.5g萘磺酸甲缩醛，加热回流搅拌，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水再进入分水器停止，得柠檬酸三丁酯粗产品；第3步催化剂的分离及产物的纯化将粗产品过滤，滤出的萘磺酸甲缩醛直接用于下次反应，滤液经常压蒸馏回收过量的正丁醇，然后冷却至室温，减压蒸馏，收集178～180℃/400Pa的馏分，得到无色透明的产品柠檬酸三丁酯。