[发明专利]一种球状炭气凝胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710039795.7 申请日: 2007-04-23
公开(公告)号: CN101041430A 公开(公告)日: 2007-09-26
发明(设计)人: 张睿;张洁;龙东辉;詹亮;梁晓怿;凌立成 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82B3/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种球状炭气凝胶的制备方法,以苯酚-三聚氰胺-甲醛或水溶性酚醛树脂-为三聚氰胺-甲醛原料,预聚合形成溶胶,加入到含表面活性剂的分散相中,受搅拌作用形成悬浮体系,在60~85℃下发生溶胶-凝胶转变形成球形水凝胶,然后将球形水凝胶中的水进行有机溶剂置换和超临界干燥制得球状有机气凝胶,再将其进行高温裂解制得球状炭气凝胶。该法采用廉价又具有类表面活性剂分子结构的特殊原料,在极小量表面活性剂的条件下能够稳定地、重复性极好的得到的球状炭气凝胶,比表面积为400~1000m2/g,孔径在3~20纳米之间,球径在0.01~3毫米之间。本发明具有球径及微观网络结构的可调节范围宽,产品成本低的优点,同时也拓宽了炭气凝胶的应用领域。
搜索关键词: 一种 球状 凝胶 制备 方法
【主权项】:
1.一种球状炭气凝胶的制备方法,其特征在于制备方法包括如下步骤:(1)将构成有机凝胶的各个组分进行混合形成溶胶单体,在适当温度下进行预聚合0~10h。(2)配制含有0.01~5vol%表面活性剂(与溶剂体积比)的有机溶剂。将10~50倍溶胶体积的该有机溶剂加入反应器中,升温至室温~85℃,以50~800转/分钟的速度搅拌,加入经预聚合后适当体积的溶胶,恒温及恒速搅拌3~24h。在60~85℃温度下进一步老化即制得球状水凝胶。(3)用有机溶剂置换水凝胶中的水,得到有机凝胶。(4)将有机凝胶置于高压釜中并加满石油醚,在超临界条件240~300℃,4.5~12Mpa下干燥1~3小时,或者用二氧化碳作干燥介质,在超临界条件31~100℃,7.5~20Mpa下干燥7~90小时制得球状有机气凝胶。(5)在氮气或氩气保护下,在600~1200℃裂解1~5小时,制得球状炭气凝胶。
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