[发明专利]DL-对氯苯丙氨酸的拆分方法有效

专利信息
申请号: 200710036999.5 申请日: 2007-01-31
公开(公告)号: CN101012181A 公开(公告)日: 2007-08-08
发明(设计)人: 揭元萍;廖本仁;袁振文 申请(专利权)人: 上海化学试剂研究所
主分类号: C07C229/36 分类号: C07C229/36;C07C227/34
代理公司: 上海开祺知识产权代理有限公司 代理人: 费开逵
地址: 200333*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种DL-对氯苯丙氨酸的拆分方法。本发明以DL-对氯苯丙氨酸为原料,在盐酸-乙醇体系中,与拆分剂L-二苯甲酰酒石酸进行反应,获得L-二苯甲酰酒石酸D-对氯苯丙氨酸,从反应液过滤得到的晶体和母液中分别解析得到D-对氯苯丙氨酸,L-对氯苯丙氨酸。用本发明的拆分方法解析得到的D-对氯苯丙氨酸收率78-84%,[α]D20+3.2o(c1,1mol/L HCl),熔点为261℃(dec)。L-对氯苯丙氨酸收率78-81%,[α]D20-3.1o(c 1,1mol/L HCl),熔点为263℃(dec)。本发明与现有技术相比较,具有原料来源广泛、价格低廉,操作简便,产品质量稳定的优点,适于工业化生产。
搜索关键词: dl 氯苯 丙氨酸 拆分 方法
【主权项】:
1.一种DL-对氯苯丙氨酸的拆分方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将DL-对氯苯丙氨酸加入盐酸的水溶液中,80-90℃,0.5-1.0小时内滴入拆分剂L-二苯甲酰酒石酸的乙醇溶液,60-70℃反应4-6小时,反应液冷却至室温;(2)将步骤(1)中最后的反应液过滤,得到的L-二苯甲酰酒石酸·D-对氯苯丙氨酸晶体加入3mol/L-5mol/L盐酸中,在20-25℃分解,析出拆分剂,过滤除去拆分剂,滤液浓缩,在0-5℃的条件下,碱溶液调节PH值,在乙醇溶剂中析出D-对氯苯丙氨酸白色晶体;(3)步骤(1)中最后的反应液过滤,得到含L-对氯苯丙氨酸盐酸盐的母液,母液浓缩,0-5℃的条件下,碱溶液调节PH值,在乙醇溶剂中析出L-对氯苯丙氨酸白色晶体。
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