[发明专利]一种耐高温陶瓷纤维的制备方法

摘要

一种耐高温陶瓷纤维的制备方法，该方法以硼卤烷、卤硅烷、烷基胺化合物为起始原料，按硼卤烷∶卤硅烷的摩尔比为1∶10－10∶1，烷基胺过量的配比加入反应器中反应，反应完成后将产物过滤，滤液即为低分子硼硅氮烷，然后将低分子硼硅氮烷在加热的条件下高分子化，降温后即得到聚硼硅氮烷先驱体；再将聚硼硅氮烷先驱体进行熔融纺丝，制得PBSZ原丝，再进行不熔化处理，保温处理，即得Si－B－N－(C)纤维产品。本发明操作步骤简单，生产成本较低，制得的产品耐高温性能好。

主权项

1.一种耐高温陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将带搅拌装置的反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次，以排除其中的空气和水分，将反应器预冷至零下8-12℃；(2)将反应原料硼卤烷、卤硅烷及烷基胺按硼卤烷∶卤硅烷的摩尔比为1∶10-10∶1，烷基胺过量的配比加入反应器中；所述硼卤烷的分子式如下所示：BXaR1 3-a 其中，卤素X＝Cl，Br；R1＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；a＝1、2、3；所述卤硅烷为烷基卤硅烷，其分子通式为：R2 mR3 nSiR4 (4-m-n) 其中烷基R2及R3＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R2及R3相同或不同；卤素R4＝Cl，Br；m及n＝0、1、2、3、4，m+n＜4且m、n不同时为0；所述烷基胺化合物的分子通式为：R5 pR6 qN其中R5及R6＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R5及R6相同或不同；p及q＝0、1、2、3，p+q＝3；所述另一卤硅烷通式为：Rb 6SiX(4-b) 其中R6＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，b＝0、1、2；X＝Cl、Br。所述硼卤烷、卤硅烷以注射的方式加入预冷至零下8-12℃的带搅拌装置的反应器中，然后一边搅拌，一边加入第三种单体烷基胺，反应迅速进行，放热使体系温度升高并产生沉淀，至体系温度不再升高时，停止第三种单体烷基胺的加入；(3)待体系温度降至室温时，将第(2)步所得产物在干燥氮气的保护下过滤，将所得滤液置于带冷凝管和裂解柱、回流装置的反应器中，缓慢加热进行共热缩聚，最终反应温度为200-500℃，并在该温度下保温1-10小时；(4)将体系温度降至150-350℃，减压蒸馏0.5-4小时，除去溶剂、小分子后，降至室温，即得到无色透明的先驱体聚硼硅氮烷；(5)将第(4)步所得聚硼硅氮烷先驱体置于熔融纺丝装置中，在高纯氮气保护下加热并进行脱泡处理后，在120-300℃，2-7×105Pa压力下，以50-500m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为8-15μm的PBSZ原丝；(6)将第(5)步所得PBSZ原丝置于不熔化容器中，用干燥氮气置换容器中的空气，缓慢升温至低于先驱体软化点5℃-25℃，然后一边通氮气一边缓慢通入BCl3或另一卤硅烷气体5-120分钟，然后再迅速通入氨气或水蒸汽，即得到不熔化纤维；(7)在高纯惰性气氛或活性气氛的高温炉中，将PBSZ不熔化纤维按100-200℃/hr的升温速度升温至800-1300℃，并在该温度下保温处理1-6小时后，制得Si-B-N-(C)纤维；所述惰性气氛为高纯氮气、高纯氩气或高纯氦气，所述活性气氛为氨气或氢气。