[发明专利]富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化铕的方法，特别涉及一种富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法，所述方法步骤如下：(1)配料混合；(2)固－液分离：得富铕盐酸稀土料液；(3)电化学还原：得到EuCl₂溶液；(4)超声分馏萃取：得EuCl₂精制液；(5)电化学氧化：生成EuCl₃精制液；(6)吸附除杂；(7)超声结晶沉淀：生成碳酸铕Eu₂(CO₃)₃结晶沉淀物；(8)固－液分离；(9)干燥、灼烧：获得Eu₂O₃含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01－10.0μm的超细高纯氧化铕产品。本发明方法分离速率高，分离效率快，产品纯度高，粒径小，粒度分布均匀，过程安全、可靠。

主权项

1、一种富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法，是以富铕盐酸稀土为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)配料混合：将富铕盐酸稀土、盐酸、水进行混合配料；(2)固-液分离：经过固-液分离，除去不溶性杂质，得到富铕盐酸稀土溶液料液，料液中稀土的浓度为0.1-1.2mol/L；(3)电化学还原：将上一步得到的富铕盐酸稀土溶液在电化学反应器的阴极将三价铕Eu3+还原为二价铕Eu2+，得到EuCl2溶液；(4)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入EuCl2溶液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为EuCl2精制液，进入下一步；(5)电化学氧化：将上一步得到EuCl2精制液进入电化学反应器中，在电化学反应器的阳极，将二价铕Eu2+氧化为三价铕Eu3+，生成EuCl3精制液；(6)吸附除杂：在上一步得到的EuCl3精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂，经固-液分离，除去杂质，制得纯净的EuCl3精制液，进入下一步；(7)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净的盐酸铕精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，盐酸铕精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸铕Eu2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(8)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸铕Eu2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(9)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸铕Eu2(CO3)3；在80-900℃下灼烧，获得Eu2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化铕产品。