[发明专利]一种盐酸美金刚中有关物质的HPLC－ELSD测定方法

摘要

本发明公开了一种盐酸美金刚的有关物质检测方法，具体是采用HPLC－ELSD检测器，以甲醇－乙腈－异丙醇－三乙胺溶液为流动相。取盐酸美金刚及含盐酸美金刚的相关制剂适量，加流动相配制成每1ml中含盐酸美金刚0.3mg的溶液，作为供试品溶液。并用流动相稀释成每1ml中约含6μg的溶液，作为对照溶液。分别进样，供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。本发明盐酸美金刚及含盐酸美金刚的相关制剂的有关物质检测方法，克服了本品结构比较稳定、在紫外区没有吸收难以进行有效检测的缺点，可快速准确的检测出盐酸美金刚的杂质及降解产物情况。操作简捷，灵敏度高，可较好地控制产品质量。

主权项

1、一种盐酸美金刚及含盐酸美金刚的相关制剂的有关物质检测方法，其特征在于检测方法包括以下步骤：(1)色谱条件：本品原料药结构比较稳定，没有发色基团，因此选用蒸发光散射检测器。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-异丙醇-三乙胺溶液为流动相，流速为1.0ml/min。理论塔板数按盐酸美金刚峰计算不低于1500。(2)供试品溶液的制备：取盐酸美金刚或含盐酸美金刚的相关制剂适量，加流动相配制成0.3mg/ml的溶液，作为供试品溶液。(3)对照溶液的制备：量取上述(2)供试品溶液适量，加流动相稀释成每1ml中约含6μg的溶液，作为对照溶液。(4)测定方法：取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20％，再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至盐酸美金刚主峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液中主峰的峰面积(2.0％)。