[发明专利]从富含硫酸盐的盐卤中回收硫酸钾的改进方法

摘要

本发明涉及从富含硫酸盐的盐卤中回收硫酸钾(SOP)的新综合法。该方法只需以盐卤和石灰为原料。通过该盐卤的分步结晶获得钾盐镁矾型混合盐。在单一步骤中将钾盐镁矾转化成软钾镁矾的同时除去NaCl，并将所得滤液(SEL)用于KCl的生产。将该软钾镁矾与KCl水溶液反应以产生SOP并且在钾盐镁矾到软钾镁矾的转化步骤中循环使用所得滤液(KEL)。在水中用DPA处理石灰以产生高度可溶的Ca(DPA) ₂，随后其与SEL反应产生不溶的K(DPA)。用HCl处理K(DPA)以产生KCl及DPA。因此用软钾镁矾处理所得的KCl水溶液来制备SOP。将连同SOP一起获得的KEL循环使用以产生软钾镁矾。

主权项

1.从得自于钾盐镁矾型混合盐中的富含硫酸盐的盐卤中产生硫酸钾(SOP)的新综合法，所述方法包含如下步骤：(i)在室温条件下，第一批中用适量的水处理所述的混合盐以滤出NaCl，并同时将钾盐镁矾转化成软钾镁矾，(ii)过滤所得的软钾镁矾并分别收集称为SEL的滤液，(iii)用化学计量(w.r.t.在SEL中的[K+])的Ca(DPA)2(DPA为二苦胺)处理上述的SEL以获得K(DPA)，该Ca(DPA)2是通过用1-5％化学计算过量(w.r.t.DPA)的石灰浆处理DPA获得的；(iv)过滤上述所得的K(DPA)和CaSO4并弃去所述滤液，(v)用过量2-3倍的含有5-6N浓度的HCl水溶液处理所得的残渣来分解大多数的K(DPA)，(vi)从CaSO4和未反应的K(DPA)中过滤所得的KCl溶液和过量的酸；(vii)用少量的水洗涤所得的残渣，并将所述洗涤液与最初的KCl滤液相混合；(viii)用过量10-20倍的4-6 N HNO3处理得自于步骤(vii)的剩余残渣以分解痕量的K(DPA)，过滤大量滤液并将含有KNO3 和HNO3的滤液放置在旁边，(ix)用1-5％化学计算过量(w.r.t.DPA)的石灰浆处理上述所得的含有DPA和CaSO4的残渣，并过滤所述溶液以获得石膏滤渣和含有Ca(DPA)2的在步骤(iii)中再循环利用的滤液，(x)用产生于步骤(ix)中的Ca(DPA)2重复步骤(iii)并且重复步骤(iv)的过滤过程，(xi)按照步骤(v)的操作，为了分解得自于步骤(x)的所述残渣，再使用产生于步骤(vi)和(vii)的含有KCl和HCl的水溶液，由此来消耗剩余的酸并同时增大KCl的浓度；(xii)按照步骤(viii)的操作，为了完全地分解得自于步骤(xi)的剩余残渣，再使用产生于步骤(viii)的含有KNO3和HNO3 的水溶液，因而来消耗剩余的酸并同时增大KNO3的浓度；(xiii)通过将所述盐和酸的溶液分别进行步骤(xi)和(xii)中描述的几个循环，使得所述溶液中KCl和KNO3的浓度向饱和极限升高，(xiv)用少量(含有1-5％重量比的KCl)的软钾镁矾处理在步骤(xiii)中获得的近饱和的KCl溶液，通过使用在软钾镁矾中的硫酸盐将以石膏形式沉淀出存在于溶液中的痕量的Ca2+杂质，(xv)用化学计量的产生于步骤(ii)的软钾镁矾处理上述步骤(xiv)中的KCl溶液来获得SOP，(xvi)过滤上述步骤(xv)中的溶液以获得所需要的具有＞92％纯度的SOP及母液(KEL)，(xvii)为了随后的分批反应，将得自于步骤(xvi)的母液(KEL)在步骤(i)中再循环利用。