[发明专利]一种离子液体催化制备柠檬酸三丁酯的方法

摘要

一种离子液体催化制备柠檬酸三丁酯的方法，该方法公开了一种以离子液体为催化剂，通过柠檬酸和丁醇反应合成柠檬酸三丁酯的方法。其技术关键是采用离子液体催化原料柠檬酸三丁酯与丁醇，完成酯化反应，反应完毕后，利用相分离即可回收离子液体，再利用减压精馏回收过量的丁醇。所使用的离子液体不污染环境、无明显腐蚀性，易于回收和重复利用；过量的原料丁醇可以通过减压精馏分离回收；柠檬酸的转化率高；产物回收方便，操作简单，适宜工业化应用。

主权项

1.一种离子液体催化制备柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：1)采用柠檬酸与丁醇为原料，离子液体为催化剂，所用物料的摩尔比为柠檬酸∶丁醇∶离子液体＝1∶3～15∶0.1～1.5，在常压下回流分水反应器中实现酯化反应，反应温度70～200℃，反应时间为0.5～16小时；所述的柠檬酸和丁醇一次性加入离子液体中，或连续在0.1～2小时内加入离子液体中；所述的离子液体的结构用如下通式表示：[M+][N-] (I)式中阳离子[M+]为含有一个或多个磺酸基团的有机阳离子，式中的[N-]为以下结构的阴离子：BF4-、PF6-、CF3SO3-、CH3(C6H4)SO3-、Cl-、HSO4-、NO3-、H2PO4-、CnH2n+1COO-、N(C2F5SO2)2-、C(CF3SO2-)3-、CnH2n+1SO3-或CF3CO2-；2)反应完毕后形成两相体系，加水洗涤上相产物，加入水与原料柠檬酸的摩尔比为柠檬酸∶水＝1∶0.1～5；3)将反应完毕并洗涤后的上层轻相产物移出，在减压精馏装置内进行减压精馏，塔釜温度80～200℃，塔顶温度20～100℃，真空度0.01～0.09MPa，时间0.5～8小时；分离出未反应的丁醇，并回收使用。