[发明专利]二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法

摘要

本发明公开了一种二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法。本发明包括如下两个步骤：1.季戊四醇二亚磷酸酯的合成；2.二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成。本发明用亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八醇为原料合成二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯，在本发明中，不需要加入甲苯等有机溶剂，产物中没有苯酚产生，因此本发明是一种无毒、高效、环保的合成新方法。

主权项

1、二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法，其特征在于包括以下步骤：(1)季戊四醇二亚磷酸酯的合成；在装有搅拌器、冷凝器、温度计、接收器的三口烧瓶中，加入季戊四醇、亚磷酸三乙酯、催化剂，搅拌，搅拌速度为300～700转/分，在100～150℃温度下反应1～5h；在温度为130℃，压力为-0.02～0.06Mpa的条件下减压蒸馏出反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯，制备得到纯净的季戊四醇二亚磷酸酯；季戊四醇∶亚磷酸三乙酯的摩尔比为1∶2～2.40；以重量计，催化剂的用量为季戊四醇的1～4％；所述的催化剂为：甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、无水碳酸钾或有机锡；(2)硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成：在(1)步骤反应的产物中，加入十八醇，搅拌，搅拌速度为300～700转/分；在140～170℃温度下反应1～4h；在温度为160℃，压力为-0.02～0.06Mpa的条件下减压蒸馏出乙醇；冷却后得到白色蜡状固体即为产物；十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2～2.20∶1。