[发明专利]N－乙酰吗啉的制备方法

摘要

本发明涉及一种合成农用杀菌剂烯酰吗啉、氟吗啉的主要原料N－乙酰吗啉的制备方法，其特征是，反应在含苯环或脂环类类带水剂中进行，以醋酐和吗啉为原料，以强酸作为催化剂，反应精馏合成乙酰吗啉，吗啉和醋酐的摩尔比为1.8－2.5∶1，带水剂用量为原料总重量的10～50％，反应时间为3～9小时，催化剂用量为原料总重量的1～7％，在沸腾温度下加热回流，冷凝回流一定时间后分水，当分水器中不再有水出现时停止反应，经脱酸脱水、过滤后进行真空精馏精制，该工艺生产能力大，成本低，三废污染少，本工艺合成过程的转化率最高可达98％(以吗啉计)，收率达95％以上。

主权项

1.一种乙酰吗啉的制备方法，其特征在于：反应在含苯环类带水剂中进行，以醋酐和吗啉为原料，加入强酸性催化剂，反应精馏合成乙酰吗啉，吗啉和醋酐的摩尔比为1.8-2.5∶1，带水剂用量为原料总重量的10～50％，反应时间为3～9小时，催化剂用量为原料总重量的1～7％，在70～185℃温度下加热回流进行反应，反应开始后的初期进行全回流，在1～2小时后开始共沸脱水，水和带水剂形成共沸物，进入塔顶冷凝器，冷凝温度为65～105℃，回流液进入分水器进行分层，水层不断采出，油层回流，当分水器中不再有水出现时停止反应获反应液；加入反应液总重量的0.5～5％的脱酸剂和3～10％的化学脱水剂，在30～45℃下搅拌0.5～1.5小时，进行脱酸和脱水；脱水脱酸后的反应液经过滤进入精馏釜进行真空精馏，真空度0.095MPa，塔顶收集温度为70～149℃的前馏分，循环使用，塔釜温度在145～165℃；采集塔顶温度150～155℃的馏分作为产品，塔釜温度为165～170℃。