[发明专利]3,3－二甲基丁酰氯的生产工艺有效
| 申请号： | 200410065328.8 | 申请日： | 2004-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN1778789A | 公开（公告）日： | 2006-05-31 |
| 发明（设计）人： | 王俊华 | 申请（专利权）人： | 王俊华 |
| 主分类号： | C07C53/42 | 分类号： | C07C53/42;C07C51/60 |
| 代理公司： | 靖江市靖泰专利事务所 | 代理人： | 熊人云 |
| 地址： | 214500江苏省靖江市八*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及到一种3，3－二甲基丁酰氯的生产工艺；它是有3，3－二甲基丁酸与氯化亚砜化合反应而成。通过在硫酸中滴加叔丁醇和偏二氯乙烯经缩合、水解、精馏等方法制备的二甲基丁酸与氯化亚砜在常温下反应，并经回流反应、精馏，最后制得3，3－二甲基丁酰氯成品。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 丁酰氯 生产工艺 | ||
【主权项】：
1. 1、3，3-二甲基丁酰氯的生产工艺是有3，3-二甲基丁酸与氯化亚砜或与光气反应而成，其特征在于：所述的3，3-二甲基丁酸是有98％-120％的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯经缩合、水解、精馏而得成品；缩合：将适量98％-120％的硫酸经冰盐浴冷至5℃--10℃之间，搅拌滴加适量的叔丁醇和适量的偏二氯乙烯组成的混合液，其重量比为6∶1∶2(98％-120％硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯)；滴加时控制温度最高不超过5℃，滴毕，继续搅拌1-5小时；水解：将反应所得的反应液分批加入冰水中，不断搅拌，保持温度不超过50℃，加毕，继续搅拌0.5-2小时；精馏：静置分层，取上层油层，经精馏可得3，3-二甲基丁酸；反应釜中加入3，3-二甲基丁酸，在常温下搅拌，滴加适量氯化亚砜或通入适量光气等酰化试剂，滴加完毕后，继续搅拌0.5-2小时，再升温至90℃-100℃，回流反应4小时，再经精馏即可得3，3-二甲基丁酰氯成品。
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