[发明专利]2，4－O－二－α－L－吡喃鼠李糖基－β－D－吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙的合成方法

摘要

一种2，4－O－二α－L－吡喃鼠李糖基－β－D－吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙的合成方法，是由3，6－二－O－三甲基甲酰基－β－D－吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙与2，3，4－三－O－苯甲酰基－L－吡喃鼠李糖三氯乙酰亚胺酯进行糖苷化反应，再脱去保护基(苯甲酰基)，即得2，4－O－二－α－L－吡喃鼠李糖基－β－D－吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙。该方法原料便宜易得，反应条件温和，产物收率高，β型产物的光谱纯度达99％以上，在整个合成方法步骤中，大大减少了柱层析分离纯化手段，而以方便的重结晶纯化取代之，从而使设备投资减少，成本降低，操作又方便，因此本发明合成方法是适宜于工业化大规模生产的方法。

主权项

1、一种2，4-O-二-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙的合成方法，其特征是包括如下步骤：(a)由3，6-二-O-三甲基甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙(化合物(V))、2，3，4-三-O-苯甲酰基-L-吡喃鼠李糖三氯乙酰亚胺酯(化合物(IV))促进剂和分子筛在惰性气体保护下，在溶剂中进行糖苷化反应生成2，4-二-(2，3，4-O-苯甲酰基-α-L-吡喃鼠李糖基)-3，6-二-O-三甲基甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙(化合物(VI)，在糖苷化反应中，化合物(V)、化合物(IV)和促进剂的摩尔比是1∶2.0-8.0∶0.02-0.2，化合物(V)和分子筛的重量比为1∶0-5.0，反应温度是-78-40℃，反应时间是0.2-4小时，反应溶剂用量是1mol化合物(V)用10-40升溶剂，反应结束时加入弱碱淬灭反应，化合物(VI)用柱层析纯化；(b)化合物(VI)和一价金属氢氧化物在极性溶剂中进行脱保护基反应生成2，4-O-二-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖基薯蓣皂甙，在脱保护基反应中，化合物(VI)和一价金属氢氧化物的摩尔比是1∶8-20，反应温度是20-60℃，反应时间是2-12小时，极性溶剂的用量是1mol化合物(VI)用10-30升溶剂，生成的产物用重结晶或柱层析纯化。