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[发明专利]一种3,5-二甲氧基-4-烷基苯甲醇的工业化制备方法-CN202011616975.9有效
发明人：王海;李健雄 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二甲氧基,4‑烷基苯甲醇的工业化制备方法，属于有机合成技术领域。该方法选用异丙基氯或异丙醇对甲苯磺酸酯、异丙醇对甲苯磺酸酯在盐酸三乙胺离子液体的溶剂兼催化剂的作用下直接付克烷基化上异丙基；反应完后用有机溶剂，如甲基叔丁基醚直接萃取分液，离子液体可重复套用；选用硼氢化钠直接在四氢呋喃水溶液中温和（0‑30℃条件下，且无需加催化剂）还原上一步的异丙基酯化物与咪唑交换得到的酰基咪唑，还原完成直接倒入1‑6mol/L强碱溶液中淬灭，分离有机相，从而安全环保地获得3，5‑二甲氧基‑4‑异丙基苯甲醇。本发明操作方便，安全，大大减少了环境污染问题，适合工业化生产。
一种二甲烷基苯甲醇工业化制备方法

[发明专利]一种阳离子脂质体及其制备方法-CN202210661626.1在审
发明人：王海 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2022-06-13 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种阳离子脂质体及其制备方法，属于有机合成技术领域。包括化合物(I)及其药学上可接收的盐、立体异构体、互变异构体、溶剂化物、螯合物、非共价复合物或前体药物；其中，R1选自胆固醇的母体结构、植物甾醇的母体结构或生育酚及其异构体的母体结构；n1为碳原子数为2‑8的碳链，n2为碳原子数为2‑8的碳链，n3为碳原子数为2‑15的碳链，n4为碳原子数为2‑5的碳链。该阳离子脂质体可作为阳离子表面活性剂，推测其可制备脂质体载体。
一种阳离子脂质体及其制备方法

[发明专利]一种比拉斯汀中间体的合成方法-CN202011629464.0有效
发明人：王海;李健雄 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种比拉斯汀中间体的合成方法，属于有机合成技术领域。该方法包括：(1)于氟代醇A中苯与α‑甲基丙烯酸甲酯在‑15至25℃下发生傅克反应得到化合物A；(2)化合物A与二异丙基胺在20‑50℃下进行胺酯交换反应得到化合物B；(3)于氟代醇B中化合物B与环氧乙烷在‑15至25℃下发生傅克反应得到比拉斯汀中间体。该方法以廉价的苯为原料，经过傅克烷基化、胺酯交换和再经过一步傅克烷基化得到中间体α,α‑二甲基‑4‑（2‑羟乙基）苯乙酰二异丙基胺。在步骤(2)中，由于二异丙基基团较大，改变了定位效应，避免了傅克烷基化过程中的异构体过多的问题。本发明中傅克烷基化对位间位产物比例可以在95%以上。
一种拉斯汀中间体合成方法

[发明专利]间氨基苯乙炔的制备方法-CN202011629407.2有效
发明人：王海;李健雄 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C211/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种间氨基苯乙炔的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法以间硝基苯乙酮为原料，在催化剂作用下与亚磷酸三乙酯反应，间硝基苯乙酮不断转化为烯醇式与亚磷酸三乙酯缩合得缩合酯；同时，该缩合酯易于分离，纯度高。该酯在强碱作用下生成间硝基苯乙炔，还原即得到间氨基苯乙炔。相对于苯乙酮氯化法，该合成方法无需用三氯氧磷将间硝基苯乙酮的氧变为氯，污染小，纯度高（达到98%以上），避免了高污染原料试剂的使用，操作简单，绿色环保，可以方便的实现工业化生产。
氨基乙炔制备方法

[发明专利]阳离子脂质体SM-102及其类似物的制备方法-CN202210465604.8在审
发明人：王海;李健雄;戈想;殷均 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C227/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种阳离子脂质体SM‑102及其类似物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明创造性的采用了酯交换法合成了关键中间体仲醇酯8‑溴辛酸‑9‑十七醇酯，无溶剂减压脱水法合成了6‑溴己酸‑十一醇酯和8‑溴辛酸‑壬醇酯,烷烃类溶剂或芳烃类溶剂直接萃取法合成了6‑乙醇胺‑己酸‑十一醇酯和8‑乙醇胺‑辛酸‑壬醇酯，特定有机酸成盐结晶法合成提纯分离了SM‑102和Lipid 5。解决了传统合成反应中难以控制、时间长、选择性差、操作繁琐困难、收率低和污染大的问题。
阳离子脂质体 sm 102 及其类似物制备方法

[实用新型]一种3,5-二甲氧基,4-烷基苯甲醇重结晶制备釜-CN202220568565.X有效
发明人：王海;李健雄 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2022-03-16 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及结晶制备釜的技术领域，特别是涉及一种3，5‑二甲氧基，4‑烷基苯甲醇重结晶制备釜，其提高了物料的加热效率，提高物料受热均匀度，避免了加热管对内胆加热的不均匀情况，提高物料的受热均匀度，提高结晶效果，提高实用性；包括支腿、内胆、进料管、排放箱、外排管、第一水箱、第二水箱、钢管、搅拌装置、电机和加热装置，支腿顶端设置有罐体，内胆安装在罐体内侧壁上，内胆顶端连通设置有排气口，进料管连通设置在内胆上部，排放箱连通设置在内胆底端，外排管连通设置在排放箱外侧壁上，第一水箱顶端与排放箱底端连接，第二水箱安装在罐体顶端，钢管顶端旋转安装在第二水箱内侧壁上，钢管上部与第二水箱内部相通。
一种二甲烷基苯甲醇重结晶制备

[发明专利]2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的合成方法-CN202011616970.6在审
发明人：王海;李健雄 -专利权人： 湖北英纳氏生物科技有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07C41/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑（4‑乙氧基苯基）‑2‑甲基丙醇的合成方法，属于有机合成技术领域。该方法以廉价苯乙醚为原料，以离子液体为反应溶剂进行异丁酰氯傅克酰基化，反应完后甲基叔丁基醚萃取分液，醚相水洗干燥，回收醚相后蒸馏提纯得产物，加入叔丁基醚，加入计量的液溴溴化，溴化完成后水洗后处理结晶，加入石油醚，在对甲苯磺酸的催化作用下与新戊二醇回流脱水缩合即得缩合物。缩合物在溶剂中与催化剂锌盐高温转位，然后直接碱溶液水解，最后在硼氢化钠和三氯化铝的作用下还原得到2‑（4‑乙氧基苯基）‑2‑甲基丙醇。该方法收率高，安全环保，操作简单，离子液体补加少许三氯化铝后重新套用，水解反应重新生成新戊二醇也可回收套用。
乙氧基苯基甲基丙醇合成方法