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[发明专利]一种低温连续流制备贝达喹啉的方法及制得的产品-CN202310959686.6在审
发明人：张万斌;张耀华;高峰;俞伟;李静;江锡铭;张振锋;吴良;王元琳;付宇佳 -专利权人：上海交通大学;上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2023-08-01 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温连续流制备贝达喹啉的方法及制得的产品。该制备方法其包括如下步骤：步骤S1：将进料液A和进料液B采用连续流进行第一次连续流反应，得到反应液D；步骤S2：将反应液D和进料液C采用连续流进行第二次连续流反应；第一次连续流反应的反应停留时间为30s～600s；第二次连续流反应的反应停留时间为30s～200s；步骤S3：淬灭。本发明的制备方法收率佳，且通过本方法进行贝达喹啉的制备，得到的粗品仅需经简单的后处理，便能实现纯品贝达喹啉的纯度高达99.8％以上。
一种低温连续流制备喹啉方法产品

[实用新型]一种连续生产二丁酰环磷腺苷钙的反应系统-CN202320165689.8有效
发明人： 江锡铭;杨康;王伟娟;俞伟;杨秀龙 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种连续生产二丁酰环磷腺苷钙的反应系统，其包括：进料单元、反应单元、后处理单元和控制单元，进料单元分别依次与所述反应单元和所述后处理单元串联；所述控制单元分别与所述进料单元和所述反应单元电连接；所述反应单元包括依次串联的第一微反应器和第二微反应器，所述第一微反应器用于二丁酰环磷腺苷的酰化反应，所述第二微反应器用于二丁酰环磷腺苷钙的成盐反应；所述第一微反应器与所述第二微反应器的内部设有反应芯片，所述反应芯片中反应通道的横截面形状为圆形。该生产系统占地面积小，生产效果高，可在安全封闭的环境中实现高纯度二丁酰环磷腺苷钙的连续生产。
一种连续生产二丁酰环磷腺苷反应系统

[发明专利]一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法-CN202111295372.8有效
发明人：张耀华;孙忠达;叶金星;丁金国;俞伟;江锡铭;董莹;刘蓓;程瑞华;孙茂林;朱维平;钱旭红;梁超茗;沈昕源;曹黎明 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种丹参酮IIA磺酸钠的制备方法。包括如下步骤：S1：将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，将所述进料液A和所述进料液B加入第一微反应器中，进行连续磺化反应，得到反应液D；S2：将所述反应液D和钠盐水溶液加入第二微反应器中，进行连续成盐反应，得到反应液E；S3：将所述反应液E过滤、重结晶，即可。将处理过程连续化操作能节约大量的有机溶剂和人力成本，得到的产物更容易过滤，而且能提高收率，实现了高纯度的丹参酮IIA磺酸钠的绿色、安全、高效全连续制备的优点。
一种丹参 iia 磺酸钠制备方法

[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法-CN202310088172.8在审
发明人：俞伟;叶金星;曹黎明;江锡铭;杨康;王伟娟;丁金国 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供一种二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法，其包括如下步骤：将环磷腺苷三乙胺盐等原料混合，得到的进料液A输送进微反应器中，进行连续酰化反应，得到反应液B；将反应液B和水输送进第一微混合芯片进行第一次连续萃取，两相分层后将有机相与水输送进第二微混合芯片进行第二次连续萃取，两相分层后合并水相，得到水溶液C；将所述水溶液C与酸混合，并将酸化后的水溶液C与有机溶剂输送进第三微混合芯片进行连续洗涤，两相分层后，收集水相，得到水溶液D；将所述水溶液D与钙盐混合，经过后处理得到二丁酰环磷腺苷钙。本发明的二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法生产效率高、重复性好，产品收率最高可达85.3％，纯度最高可达98.9％。
一种二丁酰环磷腺苷连续制备方法

[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷钙及其连续制备方法和应用-CN202310043005.1在审
发明人： 江锡铭;杨康;王伟娟;俞伟;杨秀龙 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07H19/213 文献下载
摘要：本发明涉及一种二丁酰环磷腺苷钙及其连续制备方法和应用，二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法，包括以下步骤：S1、缚酸剂、环磷腺苷、催化剂与正丁酸酐在微通道反应器中进行酰化反应，得到二丁酰环磷腺苷；S2、步骤S1中制得的二丁酰环磷腺苷与钙盐在另一微通道反应器中进行成盐反应，得到二丁酰环磷腺苷钙粗品；S3、步骤S2中制得的二丁酰环磷腺苷钙粗品经后处理得到二丁酰环磷腺苷钙，其中环磷腺苷以溶液的形式加入、催化剂包括吡啶和/或4‑二甲氨基吡啶、酰化反应的时间为3min‑100min、酰化反应结束后直接进行成盐反应。该二丁酰环磷腺苷钙的连续制备方法具备加热均匀、反应时间短、反应连续、产品收率高和纯度高等优点。
一种二丁酰环磷腺苷及其连续制备方法应用

[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷钙及其制备方法-CN202310043006.6在审
发明人： 江锡铭;杨康;王伟娟;俞伟;杨秀龙 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07H19/213 文献下载
摘要：本发明公开了一种二丁酰环磷腺苷钙及其制备方法。该二丁酰环磷腺苷钙的制备方法包括如下步骤：(1)环磷腺苷和缚酸剂进行反应，得到环磷腺苷三乙胺盐；(2)步骤(1)得到的环磷腺苷三乙胺盐、催化剂和正丁酸酐进行酰化反应，得到二丁酰环磷腺苷三乙胺盐；(3)步骤(2)得到的二丁酰环磷腺苷三乙胺盐和钙盐进行成盐反应；成盐反应后，直接析晶，得到二丁酰环磷腺苷钙粗品；(4)对步骤(3)得到的二丁酰环磷腺苷钙粗品进行精制，得到二丁酰环磷腺苷钙。本发明中二丁酰环磷腺苷钙的制备方法生产周期短，有利于工业化生产，具有较大的应用价值；且制得的二丁酰环磷腺苷钙收率和纯度均较高。
一种二丁酰环磷腺苷及其制备方法

[发明专利]一种制备丹参酮IIA磺酸钠的方法-CN202111296537.3有效
发明人：张耀华;孙忠达;叶金星;丁金国;俞伟;江锡铭;董莹;刘蓓;程瑞华;孙茂林;朱维平;钱旭红;梁超茗;沈昕源;曹黎明 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备丹参酮IIA磺酸钠的方法。包括如下步骤：(1)将丹参酮IIA、乙酸酐和有机溶剂的混合液作为进料液A，将硫酸和乙酸的混合液作为进料液B，进行连续磺化反应，得到反应液E；反应温度为0～50℃；(2)将水作为进料液C，与反应液E发生水化反应，得到反应液F；反应温度为0～50℃(3)将二氯甲烷作为进料液D，对反应液F进行纯化，得到反应液G；反应温度为0～50℃；(4)反应液G进入连续分离器中，得到水层和有机层，水层过滤，即可。将磺化反应、水化反应、纯化和成盐进行全连续化反应，有效提高反应的选择性、丹参酮IIA磺酸钠的纯度和产率；实现高纯度丹参酮IIA磺酸钠的高效率制备。
一种制备丹参 iia 磺酸钠方法

[实用新型]一种丹参酮IIA磺酸钠的反应系统-CN202122673307.6有效
发明人：孙忠达;江锡铭;丁金国;俞伟;黄龙;张秀康;王伟娟;杨康;其他发明人请求不公开姓名 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种丹参酮IIA磺酸钠的反应系统。其包括：反应单元、过滤洗涤干燥单元和在线控制单元；反应单元包括至少一个第一微反应器和与第二微反应器；当所述第一微反应器为两个以上，第一微反应器之间为串联连接；第一微反应器用于发生磺化反应；第二微反应器用于发生成盐反应；在线控制单元分别与第一微反应器、第二微反应器电连接，从而实现磺化反应和成盐反应的反应条件控制；过滤洗涤干燥单元与第二微反应器连接。实现丹参酮IIA磺酸钠的制备过程的连续化以及自动化，并且安全、高效地可制备高纯度、高收率的丹参酮IIA磺酸钠。
一种丹参 iia 磺酸钠反应系统

[实用新型]一种丹参酮IIA磺酸钠的反应系统-CN202122674843.8有效
发明人：孙忠达;江锡铭;丁金国;俞伟;张秀康;黄龙;杨康;王伟娟;其他发明人请求不公开姓名 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种丹参酮IIA磺酸钠的反应系统。其包括：反应单元、连续分液单元和在线控制单元；反应单元包括至少一个第一微反应器、至少一个与第一微反应器相连的第二微反应器和与第二微反应器相连的第三微反应器；第一微反应器用于发生磺化反应；第二微反应器用于发生水化反应；第三微反应器用于发生纯化；在线控制单元分别与第一微反应器、第二微反应器和第三微反应器电连接，实现磺化反应、水化反应和纯化的反应条件控制；连续分液单元与第三微反应器连接，连续分液单元包括连续分离器。实现丹参酮IIA磺酸钠制备过程的连续化，安全、高效地制备高纯度、高收率的丹参酮IIA磺酸钠。
一种丹参 iia 磺酸钠反应系统

[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷类化合物及其金属盐的制备方法-CN202011229489.1有效
发明人：杨秀龙;江锡铭;田萍萍;黄臻辉;丁金国 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07H19/213 文献下载
摘要：本发明公开了一种二丁酰环磷腺苷类化合物及其金属盐的制备方法。其中，二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法包括以下步骤：非质子溶剂中，在有机碱存在下，所述的如式I所示的环磷腺苷与正丁酸酐进行如下所示的酰化反应得二丁酰环磷腺苷类化合物，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的阴离子如式II所示，其中，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的阳离子为H+和/或所述的有机碱与H+形成的阳离子，所述的非质子溶剂与所述的如式I所示的环磷腺苷的体积质量比为(2～40):1ml/g。本发明的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备与传统工艺相比，省去了单独季铵盐制备，溶剂用量小，生产周期缩短。本发明最终产品液相含量高于99％，简化了制备工艺，适于工业化生产。
一种二丁酰环磷腺苷化合物及其金属制备方法

[发明专利]一种缩宫素的精制方法-CN201910375969.X有效
发明人： 江锡铭;朱鑫磊;王振平;丁金国;黄臻辉 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种缩宫素的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；缩宫素粗品溶液为固相合成的还原型缩宫素粗品溶液经氧化后而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用了在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，优化了生产工艺，其中柱平衡、上样富集和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回收利用。
一种缩宫素精制方法

[发明专利]含缩宫素的药物组合物及其冻干粉、缩宫素的纯化方法-CN202111162654.0在审
发明人： 江锡铭;张秀康;田萍萍;黄龙;朱鑫磊;杨秀龙;丁金国 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： A61K38/095 文献下载
摘要：本发明公开了一种含缩宫素的药物组合物及其冻干粉、缩宫素的纯化方法。含缩宫素的药物组合物，其包含缩宫素、酸和溶剂；所述酸在所述缩宫素药物组合物中的含量为1～6％，所述百分比为所述酸的体积含量占所述缩宫素药物组合物的总体积含量的百分比；所述缩宫素的纯度为99.5％～99.9％。所述缩宫素药物组合物及冻干粉的纯度高、聚合物杂质含量低，可稳定保存。所述纯化方法，极大的抑制了缩宫素溶液中难以除去的聚合物杂质的产生，保证了纯化纯度，有效的提高了缩宫素溶液的稳定性。该纯化方法操作简单、易于在工业上应用。
含缩宫素药物组合及其干粉缩宫素纯化方法

[发明专利]一种加压素[+Gly]杂质的精制方法-CN201910371411.4有效
发明人： 江锡铭;朱鑫磊;丁金国;黄臻辉 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2019-05-06 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种加压素[+Gly]杂质的精制方法。加压素[+Gly]杂质的精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将加压素[+Gly]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明加压素[+Gly]杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水，可经污水站简单处理就可以重复利用，经济环保。
一种加压素 gly 杂质精制方法

[发明专利]一种加压素乙酰化杂质的精制方法-CN201910371418.6有效
发明人： 江锡铭;丁金国;黄臻辉 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2019-05-06 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种加压素乙酰化杂质的精制方法。加压素乙酰化杂质的精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将加压素乙酰化杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明加压素乙酰化杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水，可经污水站简单处理就可以重复利用，经济环保。
一种加压素乙酰化杂质精制方法

[发明专利]一种加压素[4-Glu,5-Asp]杂质的精制方法-CN201910371405.9有效
发明人： 江锡铭;丁金国;黄臻辉 -专利权人：上海上药第一生化药业有限公司
申请日： 2019-05-06 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液为固相合成的还原型加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液经氧化而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品中杂质的去除率较高，柱平衡、上样富集和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回用。
一种加压素 glu asp 杂质精制方法

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