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[发明专利]醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺-CN201010165316.8无效
发明人： 李和兴;卞振锋;朱建;张鹏 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C01B21/076 文献下载
摘要：本发明为氮化钛材料的制备方法，一种醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺。现有技术具有工艺条件苛刻、反应过程不易控制、收率低、产品含有杂质、颗粒形状不规整的缺点。本发明将0.5-2mL的钛化合物缓慢滴入10-60mL的醇溶剂中，室温下搅拌10-30min；放入水热釜中，373-443K静置陈化0.5-72h；将上述产物取出、自然冷却至室温，沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次；将洗涤后物质放入真空烘箱373K烘干移入焙烧炉中，氮气保护、1573K焙烧；将上述产物冷却至室温制成。本发明的优点是：工艺简单；产品收率高；纯度高；氮化钛颗粒形状规整；可以制备不同形貌结构的氮化钛。
法制形貌可控氮化工艺

[发明专利]包裹贵金属纳米粒子的二氧化钛微胶囊制备方法-CN201010165338.4无效
发明人： 李和兴;卞振锋;朱建;曹锋雷;王少华 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： B01J13/02 文献下载
摘要：本发明属于二氧化钛微胶囊的制备，包裹贵金属纳米粒子的二氧化钛微胶囊制备方法。现有技术的缺点是：制备微胶囊过程复杂繁琐，而且导致包裹的壳在去除模板时会破裂。本发明方法为在常温下，配制前驱溶液；然后将前驱溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，得到的沉淀物在一定的温度和时间条件下进行二次水热处理；最后，冷却至室温即可得到包裹贵金属纳米粒子的二氧化钛微胶囊。本发明的优点是：制备工艺简单；生产效率高；可以根据需要制备包裹不同贵金属纳米粒子的二氧化钛微胶囊；制备贵金属微胶囊催化活性高。
包裹贵金属纳米粒子氧化微胶囊制备方法

[发明专利]具有多壳层结构的金属钯纳米球制备方法-CN201010175023.8无效
发明人：孟琦;李和兴;李辉 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-05-14 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：本发明属于金属纳米球制备方法，具有多壳层结构的金属钯纳米球制备方法。现有技术至今未有多壳层结构的钯纳米球的发明。本发明方法如下：取钯无机盐水溶于去离子水中，氨水调节pH＝8；向溶液中加入双链阳离子表面活性剂、次亚磷酸盐和环己烷，搅拌20-40分钟；将温度缓慢升至60℃，反应60-90分钟；自然冷却到室温，过滤得黑色沉淀；用去离子水反复洗涤至pH中性；用无水乙醇萃取表面活性剂4小时；30-60W的超声波清洗10-20分钟；用丙酮和无水乙醇各洗涤3次，离心制得到多壳层金属钯纳米球黑色产物。本发明的优点是：比表面积大，催化活性好；稳定性强；原料易得；制备工艺简单。
具有多壳层结构金属纳米制备方法

[发明专利]氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法-CN201010165346.9有效
发明人：杨迪迪;朱凤霞;杨旭石;黄建林;李和兴;张昉 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明属于有机碱非均相催化剂，一种氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法。现有技术均相有机碱催化剂难以从反应体系中分离和回收再利用，导致生产成本增加，带来环境污染。本发明方法是：将P123、KCl、NaF或NaCl、HCl与水混合配制表面活性剂；加入1，2-双三乙氧基硅乙烷和氨基桥联硅烷；在90～110℃条件下陈化26～36h，取沉淀物；对沉淀进行研磨；加入盐酸和乙醇的混合溶液，70～80℃下萃取24～48h；对产物碱洗；抽滤、80℃真空干燥，得氨基桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂。本发明的优点是：催化活性高；制备工艺简单；催化剂循环利用，节省成本，减少环境污染。
氨基有序有机均相催化剂制备方法

[发明专利]哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法-CN201010137394.7有效
发明人：杨旭石;李和兴;张昉;朱凤霞;郭成 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-03-31 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法，具体为在碱性条件下，通过苯酚、甲醛、哌嗪功能化甲醛共聚，随后采用溶剂挥发诱导自组装(EISA)的方法热聚制得哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂非均相催化剂(Piperazidine-MPs)，并且涉及到其在水介质中Knoevenagel缩合反应的应用。在水介质中的Knoevenagel缩合反应中，由EISA法制备的Piperazidine-MPs具有与均相催化剂相近的催化活性。
功能有序酚醛树脂固体催化剂制备方法

[发明专利]一种双壳层空心球状有机金属框架材料及其制备方法-CN201010128464.2无效
发明人：张昉;康春梅;黄建林;李和兴 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-03-19 - 公布日： 2010-08-18 - 主分类号： C07F3/06 文献下载
摘要：本发明属于有机金属框架材料，一种双壳层空心球状有机金属框架材料(HS-ZIF-8)及其制备方法。本发明材料为球状颗粒，粒径300～500nm，具有双层空壳结构。制备步骤为：将磺化聚苯乙烯小球，分散在甲醇溶液中超声处理、搅拌5～15分钟；加入锌盐甲醇溶液，搅拌；加入咪唑类配体；搅拌1小时，静置，离心，甲醇洗涤，40℃干燥12小时，得到白色固体；在N2保护下，300～400℃焙烧2～4小时，得双壳层空心球状有机金属框架化合物材料。本发明的优点是：发明材料具有独特的形貌特征；比表面积大；化学和热稳定性高；在气体储藏、分离、感应器技术、纳米器件等领域具有广泛的应用前景。
一种双壳层空心球状有机金属框架材料及其制备方法

[发明专利]介孔结构金属有机配位化合物多相催化剂的制备方法-CN201010130835.0有效
发明人：黄建林;朱凤霞;杨旭石;张昉;李和兴 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-03-23 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明属于多相催化剂的制备方法，介孔结构金属有机配位化合物多相催化剂的制备方法。现有技术多相催化剂的缺点是表面活性组分的利用率有限；催化反应的方向不容易控制，活性与选择性都不能达到最佳效果。本发明介孔结构金属有机配位化合物多相催化剂的制备方法是：在微波条件下，将四氯化锆、1，4-对苯二甲酸、N，N-二甲基甲酰胺溶剂混合，室温下搅拌至溶液澄清；加入到微波反应器中，微波加热，除去上层清液，余下固体物质用N，N-二甲基甲酰胺溶剂洗涤；将洗涤后的物质真空干燥制成。本发明的优点是：工艺简单，操作容易；制备的多相催化剂具有高效催化活性；催化剂可回收使用，降低生产成本，减少环境污染。
结构金属有机化合物多相催化剂制备方法

[发明专利]一种二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂及其制备方法和应用-CN201010115013.5有效
发明人：朱凤霞;李和兴;张昉 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-02-26 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法及其应用，制备步骤包括将表面活性剂、盐酸、水、二氨桥联硅烷与乙基桥联硅烷的混合溶液充分搅拌，然后陈化取沉淀，萃取除去表面活性剂。制得一种二氨桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂。本发明工艺简单，制备的非均相催化剂具有高效持久的催化活性，可有效提高反应速度，降低生产成本，提升产品的品质，并可回收使用，降低环境污染。运用本发明提供的方法，能制备出具有有序介孔排列的有机碱催化剂，且碱活性组分高度分散在孔道内。它可有效催化水介质中Knoevenagel缩合反应。
一种二氨桥联有序有机均相催化剂及其制备方法应用

[发明专利]中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法-CN201010128473.1无效
发明人：霍宇凝;金轶;张亚;李和兴 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-03-19 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： B01J23/843 文献下载
摘要：本发明属于催化剂技术，中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法。现有技术存在催化剂粒径大、比表面积小，不利于污染物分子的吸附，光催化活性小的缺点。本发明中空结构铁酸铋微球光催化剂分子式为BiFeO3，粒径1.0～2.0μm，球壁厚度为100～200nm，比表面为7.2～28.1m2/g。制备方法为：将铋盐、铁盐溶于无水乙醇、甘油混合醇溶液中，加入柠檬酸并混合均匀；超声分散，放入不锈钢水热釜进行溶剂热陈化；将陈化产物干燥、焙烧制得中空结构铁酸铋微球光催化剂。本发明优点是：原料价廉易得；制备工艺简单；铁酸铋微球光催化剂粒径均匀、比表面积大；提高光催化活性；催化剂可以重复使用。
中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法

[发明专利]一种{001}面暴露微米层状二氧化钛光催化剂的制备方法-CN201010116456.6无效
发明人：朱建;王金果;卞振锋;曹锋雷;李和兴 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-03-02 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： B01J21/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种光催化剂的制备方法，具体为一种{001}面暴露微米层状二氧化钛光催化剂的制备方法，属于光催化剂领域。通过简单的溶剂热方法，通过改变原料液组分、溶剂热时间及温度可制备{001}面暴露率大于90％微米层状锐钛矿二氧化钛光催化剂。具体的工艺按下列步骤进行：首先，在常温配置原料液。然后将原料液转移到聚四氟乙烯釜(溶液占釜体积80％)中，控制反应温度和时间，可得到白色沉淀。沉淀经离心分离后得到{001}面暴露微米层状二氧化钛光催化剂。所制备光催化剂在甲苯选择性光催化氧化制备苯甲醛的反应中显示出高于普通商业TiO2(Degussa，P-25)的催化活性。
一种 001 暴露微米层状氧化光催化剂制备方法

[发明专利]一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均相催化剂及其制备方法和应用-CN201010114968.9有效
发明人：朱凤霞;李和兴;张昉 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-02-26 - 公布日： 2010-07-28 - 主分类号： B01J23/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均相催化剂的制备方法及其应用。制备方法为在加热条件下，将表面活性剂、强酸、水及正硅酸乙酯和巯基硅烷混合，并持续搅拌混合反应物，然后将混合反应物过滤，所得白色固体依次经洗涤和干燥处理后，形成巯基功能化的有序介孔硅载体；再与乙醇、HAuCl4溶液混合，在室温下搅拌24h，再将混合物抽滤、洗涤，并在真空干燥过夜，得到形成有序介孔巯基功能化的SBA-15固载Au非均相催化剂。本发明工艺简单，制备的非均相催化剂具有高效持久的催化活性，可有效提高反应速度，降低生产成本，提升产品的品质，并可回收使用，降低环境污染。
一种巯基功能有序介孔硅固载 au 均相催化剂及其制备方法应用

[发明专利]纳米球形介孔有机金属催化剂及其制备方法和应用-CN200910200867.0有效
发明人：张昉;康春梅;李和兴 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2009-12-25 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： B01J31/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米球形介孔有机金属催化剂，粒径为100～600nm，孔径为1.5～8.0nm，孔容为0.2～1.0cm3/g，比表面积为800～1200m2/g，Pd元素含量为0.05～0.35mmol/g。制备步骤包括将有机金属硅烷、无机硅烷的溶液与模板剂、水和乙醇混合，用喷雾干燥方法引发水解缩聚反应，得到的固体利用醇类萃取模板剂，制得纳米球形介孔有机金属催化剂。上述方法能迅速制备出具有有序介孔排列的有机金属催化剂，且活性组分高度分散在孔道内，可用作水介质中Bariber反应或Sonogashira反应催化剂，并得到与均相有金属催化剂相近的催化性能。
纳米球形有机金属催化剂及其制备方法应用

[发明专利]高比表面积单晶氧化钨的制备方法-CN200910055502.3无效
发明人：朱建;王松玲;卞振锋;曹锋雷;李和兴 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2009-07-28 - 公布日： 2010-01-06 - 主分类号： C30B29/16 文献下载
摘要：本发明涉及单晶氧化钨材料，一种高比表面积单晶氧化钨的制备方法。现有氧化钨材料应用于纺织印染工业和环境保护，表现出吸附性不强、染料废水处理效果不明显等缺点。本发明方法包括以下步骤：配制前躯体溶液：将钨酸盐加入水中，水和钨酸盐的摩尔比为241到483；调节pH值：向前躯体溶液加酸、搅拌，调节溶液pH值1～2；将上述溶液静置0.5天～3天；静置后的溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，在温度40℃～180℃条件下，陈化6小时～8天；将步骤(4)所得样品离心分离后用水洗涤3次，置入恒温干燥箱中100℃干燥24小时。本发明的优点是：制备工艺简单；氧化钨比表面积大；对染料强吸附性能强；染料废水处理效果好。
表面积氧化钨制备方法

[发明专利]纳米单晶二氧化钛光催化剂的制备方法-CN200910055500.4无效
发明人： 李和兴;朱建;王少华;蔡陈灵;卞振锋 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2009-07-28 - 公布日： 2009-12-30 - 主分类号： B01J21/06 文献下载
摘要：本发明属于二氧化钛催化剂技术，一种纳米单晶二氧化钛光催化剂的制备方法。现有制备二氧化钛催化剂技术的缺点是：单晶TiO₂合成产品比表面积小；合成过程中添加了具有强腐蚀性、剧毒的氢氟酸作为辅助剂，给环境和操作人员带来污染和危险。本发明在常温下将含钛前驱物溶解于溶剂中，搅拌至完全溶解，得澄清的前驱溶液；将其移至水热釜中，置入恒温箱，恒温0.5～3天；将所得粉体经乙醇洗涤、离心、焙烧，制得纳米单晶二氧化钛光催化剂。本发明合成的纳米单晶TiO₂呈单分散板状，尺寸20～30nm。本发明的优点是：制备方法简单；制备过程安全；产品具有高比表面积以及更多暴露的高能晶面；催化效果好。
纳米单晶二氧化光催化剂制备方法

[发明专利]非晶态钌磷纳米空心球催化剂及其制备和应用-CN200910053471.8无效
发明人：孟琦;李辉;李和兴;胡赢 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2009-06-19 - 公布日： 2009-11-25 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明属于催化剂技术，一种非晶态钌磷纳米空心球催化剂及其制备和应用。现有技术制备空心金属球催化剂的方法繁琐；耗时长；质量差。本发明非晶态钌磷纳米空心球催化剂：化学组成为：Ru_xP_y；空心球直径20～100nm，球体壁厚为5～10nm，比表面积50～68m²/g。制备方法如下：阳离子表面活性剂，溶于去离子水中；加入钌的无机盐水溶液和次亚磷酸盐以及环己烷，搅拌，温度升至50～60℃，反应20～40分钟；萃取、洗涤，30～60W功率超声波清洗；去离子水和无水乙醇洗涤制得。非本发明的优点是：催化剂比表面积大；催化效果好；催化剂可以重复使用，催化寿命长；生产工艺简单，催化剂成本低。
晶态纳米空心球催化剂及其制备应用