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[发明专利]一种氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法-CN201910962621.0有效
发明人：张宇;万克柔;高武;朱大川;朱柏烨;张之翔 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-10-11 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的制备方法，将2‑氨基联苯和氯钯酸类化合物在惰性气体保护下加热至40～80℃，搅拌反应后冷却至常温，抽滤，所得滤饼分散至丙酮中，加入氯化锂，在惰性气体保护下常温搅拌反应后，再加入三环己基氯化磷，继续搅拌反应，反应完后过滤，滤液浓缩至干，真空干燥即得到产品。本发明具有原料易得、制备过程简单、反应条件温和、产品收率高、质量好等优点，制备的氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的纯度高达99％以上，产率高达98％以上。
一种环己基氨基联苯 ii 制备方法

[发明专利]一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂及其制备方法-CN201910114335.9有效
发明人：李霖;曾利辉;金晓东;曾永康;张之翔;杨乔森;万克柔;李岳锋;朱柏烨 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-02-14 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于乙炔氢氯化反应的超低含量贵金属复合催化剂及其制备方法，该催化剂是在酸处理活性炭上负载贵金属‑氨基酸配合物和助催化组分，其中氨基酸为半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺等，助催化组分为氯化铜、氯化钴、氯化铈、氯化铋、氯化铯等；催化剂中贵金属和助催化组分质量含量分别为0.05％～0.25％、0.06％～0.90％。本发明将贵金属‑氨基酸配合物和助催化组分依次浸渍到酸处理活性炭上，冷冻干燥得催化剂，制备工艺简单无污染，适合工业化规模生产，该催化剂在乙炔氢氯化反应中具有极佳的催化活性、选择性和长的寿命，在长时间运行中可保持乙炔转化率98.5％以上，氯乙烯选择性99％以上。
一种用于乙炔氯化反应含量贵金属复合催化剂及其制备方法

[发明专利]一种铂族金属循环再生工艺-CN201910779458.4在审
发明人：曾利辉;黎鹏;孔凡超;董庆;潘丽娟;文永忠;张之翔;曾永康;朱柏烨 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-08-22 - 公布日： 2019-11-26 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种铂族金属循环再生工艺，该工艺是将含铂族金属的工业废料经高温热解后得到的灰渣采用湿法回收工艺进行铂族金属的循环再生。在高温热解过程中，吸附的大量有机物脱附或热解形成大量有机废气，经高效催化燃烧反应器，转化为CO₂和H₂O，释放的大量反应热能经由换热器用于高温热解过程，实现了热能回用。灰渣通过湿法贵金属分离提纯工序，使用HCl‑H₂O₂强氧化体系与离子交换树脂选择性吸附进行铂族金属的分离与提纯。本发明工艺路线安全科学、节能环保，排出的尾气可直接达标排放，铂族金属的分离与提纯不使用硝酸、次氯酸等，不会产生环境污染气体。
铂族金属高温热解循环再生提纯灰渣湿法催化燃烧反应器离子交换树脂选择性吸附贵金属安全科学达标排放反应热能分离提纯工业废料工艺路线回收工艺节能环保有机废气次氯酸换热器强氧化有机物硝酸回用排出热解脱附吸附尾气释放转化

[发明专利]去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法及应用-CN201611097752.X有效
发明人：李小虎;张之翔;牟博;朱柏烨;李岳锋 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2016-12-03 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： B01J27/232 文献下载
摘要：本发明提供了一种去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、对纳米碳酸钙进行预处理；二、将可溶性钯化合物和助剂的可溶性盐溶解于溶剂中，得到前驱体溶液；三、将前驱体溶液雾化分散后加入纳米碳酸钙中，搅拌均匀后得到浆液，然后依次调节pH值、过滤和洗涤；四、用纯水打浆后进行还原处理，之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到去氢表雄酮加氢用钯/碳酸钙催化剂。本发明还提供了该催化剂的应用方法。本发明催化剂由纳米碳酸钙和负载于所述纳米碳酸钙上的金属组分组成，所述金属组分为钯和助剂，该催化剂适于对去氢表雄酮催化加氢，产品收率超过95％，催化剂性能稳定，并且具有很好的可重复性。
去氢表雄酮加氢碳酸钙催化剂制备方法应用

[发明专利]一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法-CN201610149601.8有效
发明人：张磊;李小虎;朱柏烨;曾利辉;曾永康;张之翔 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： B01J23/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用钌前驱体制备钌炭催化剂的方法，钌前驱体的制备方法包括：一、将甲酸钠加入可溶性钌盐溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；二、将混合溶液加热后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，得到钌前驱体。本发明利用甲酸钠和钌盐的反应，并在聚乙烯吡咯烷酮的作用下生成一种新的钌前驱体，甲酸钠可以和Ru(Ⅲ)形成络合物，明显降低金属Ru的还原电位，Ru(Ⅲ)和甲酸钠络合降低了其还原电位，聚乙烯吡咯烷酮虽然作为一种很弱的还原剂，但是在本发明中却可以将Ru(Ⅲ)还原到其他价态，在加热的过程中使钌前驱体的颜色由棕黑色变为墨绿色。
用于制备催化剂前驱方法

[发明专利]一种一氧化碳氧化用催化剂及其制备方法-CN201610152920.4有效
发明人：李吉凡;朱柏烨;曾利辉;陈丹;曾永康;张之翔 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2016-03-17 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： B01J23/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种一氧化碳氧化用催化剂，包括载体和负载于载体上的活性组分，所述载体为CeO2和Al2O3的复合氧化物，CeO2和Al2O3的复合氧化物中Ce和Al的摩尔比不大于3；所述活性组分为Pd和La，Pd的质量为催化剂质量的0.1％～2.5％，La的质量为催化剂质量的0.3％～5.6％。另外，本发明还公开了该催化剂的制备方法。本发明采用CeO2和Al2O3的复合氧化物作为载体，具有较大的比表面积，有利于提高Pd金属在载体上的分散度，载体本身有较多氧空穴位有利于提高催化剂的一氧化碳氧化活性，另外，利用Ce与Pd的协同作用，有利于进一步提高催化剂的一氧化碳氧化活性。
一种一氧化碳氧化催化剂及其制备方法

[发明专利]一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法-CN201510888729.1在审
发明人：陈丹;李钊;曾利辉;曾永康;张之翔;王鹏宝;朱柏烨;林涛 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-07 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07C51/487 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法，该方法为：一、在固定床反应器中装填催化剂床层；二、将氢气和反应混合液在气液混合器中混合均匀后通入换热器中预热，得到反应原料；三、采用通入氮气的方法排出固定床反应器内的空气，然后采用通入氢气的方法排出固定床反应器内的氮气，再将反应原料通入固定床反应器内进行催化加氢脱氯反应，得到中间产物；四、对中间产物进行蒸馏分离，得到质量纯度不低于99.5％的一氯乙酸。本发明在高质量空速的条件下连续选择性催化加氢去除反应混合液中的二氯乙酸，并将中间产物中副产物乙酸的形成抑制在可接受的范围内，得到的产物中二氯乙酸的质量含量减少至0.5％以下。
一种催化加氢生产纯一乙酸方法

[发明专利]一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法及应用-CN201310320791.1有效
发明人：李小虎;冯先涛;张之翔;朱柏烨;曾永康;林涛;谭小燕 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-07-27 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： B01J23/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、制备前驱体溶液；三、前驱体溶液浸渍活性炭；四、还原，洗涤，干燥，得到催化剂。本发明还公开了另一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法，该方法为：一、氧化铝的预处理；二、制备前驱体溶液；三、前驱体溶液浸渍氧化铝，干燥，焙烧，还原，得到催化剂。本发明制备的催化剂以活性炭或者活性氧化铝为载体，贵金属钌和助剂金属元素负载并高度分散于载体上，催化剂中钌金属粒子的粒径为30nm～80nm，制备的催化剂适用于吡啶类化合物催化加氢合成哌啶类化合物，催化加氢反应的转化率高，大幅降低了哌啶类化合物的生产成本。
一种吡啶化合物加氢催化剂制备方法应用

[发明专利]一种C₅石油树脂加氢用镍催化剂及其制备方法和应用-CN201310321131.5有效
发明人：李岳锋;曾永康;朱柏烨;曾利辉;张鹏;何冲 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-07-27 - 公布日： 2013-11-13 - 主分类号： B01J23/755 文献下载
摘要：本发明公开了一种C5石油树脂加氢用镍催化剂，该催化剂由活性炭载体，和附着于活性炭载体上的Ni纳米颗粒，以及附着于活性炭载体上的Ni与金属助剂的非晶合金纳米颗粒组成；所述催化剂中Ni的质量百分含量为3%～8%，金属助剂的质量百分含量为0.1%～0.5%；所述金属助剂为锌和/或钴。另外，本发明还公开了该催化剂的制备方法和应用。本发明的镍催化剂通过加入金属助剂Zn，Co中的一种或两种修饰主活性组分镍，使镍晶格扭曲变形，晶格变细，有效增加了晶面面积，提高了催化剂的转化率和选择性；另外，金属助剂的加入，能够阻碍镍晶粒的聚集增大，维持了催化剂微观形貌的稳定性，有效延长了催化剂的使用寿命。
一种 sub 石油树脂加氢催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种钌配合物的制备方法-CN201310320919.4有效
发明人：潘丽娟;王昭文;张之翔;曾利辉;朱柏烨;曾永康 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-07-27 - 公布日： 2013-11-13 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钌配合物的制备方法，该方法为：一、将三氯化钌溶解于有机溶剂中，得到A溶液；二、将对甲基异丙基苯溶解于有机溶剂中，得到B溶液；三、将A溶液加热至50℃～90℃，然后在保温搅拌条件下将B溶液滴加入加热后的A溶液中，滴加完成后保温搅拌反应3h～8h，过滤反应液，得到滤饼；四、对滤饼进行真空干燥，得到橙红色结晶对伞花烃二氯化钌二聚体。本发明的制备方法操作简单，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，纯度高，产率高。采用本发明的方法制备的钌配合物在炔烃硅氢化反应、醇类氧化反应、硅烷的水解氧化制硅醇反应和醛肟脱水制腈类等反应过程中均呈现优良的催化作用。
一种配合制备方法

[发明专利]制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法及应用-CN201310323536.2有效
发明人：李钊;朱柏烨;曾永康;张之翔 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-07-29 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、活性炭负载助剂金属盐；三、在氮气气氛保护下，对负载助剂金属盐的活性炭进行高温处理，然后焙烧；四、将经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入碳酸钠溶液中打浆，然后滴加钯盐水溶液，保温搅拌后冷却，过滤，得到滤饼；五、将滤饼用去离子水打浆，通入氢气还原，过滤，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子，干燥，得到改性钯炭催化剂。另外，本发明还公开了应用该催化剂催化制备芳香胺的方法。本发明通过向钯炭催化剂中引入助剂进行改性，提高了催化剂的活性和选择性，同时使负载的贵金属不易流失，制备的催化剂经多次使用后，金属颗粒不易团聚。
制备芳香改性催化剂方法应用

[发明专利]硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法及应用-CN201310322781.1无效
发明人：李钊;姚琪;朱柏烨;曾永康;张之翔 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-07-29 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： B01J23/648 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝基苯一步法制备对氨基苯酚用催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、铂盐的负载；三、钒酸盐的负载；四、催化剂的还原；所述催化剂中铂的质量百分含量为0.5%～5%，钒的质量百分含量为0.05%～2%。另外，本发明还公开了采用该催化剂催化硝基苯一步法制备对氨基苯酚的方法。本发明通过向Pt/C催化剂中添加一定量的金属钒，降低了硝基苯原料中硫化物对铂的毒化作用，延长了催化剂的使用寿命，同时提高了催化剂的催化活性和选择性，制备的催化剂性能稳定，具有很好的可重复性，可用于催化硝基苯一步制备对氨基苯酚，降低了对原料硝基苯的纯度要求，降低了催化成本。
硝基苯一步法制备氨基苯酚催化剂方法应用

[发明专利]一种卤代硝基苯催化加氢制卤代苯胺用催化剂及应用-CN201310320918.X有效
发明人：闫江梅;曾永康;朱柏烨;曾利辉;张之翔 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-07-27 - 公布日： 2013-10-16 - 主分类号： B01J23/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种卤代硝基苯催化加氢制卤代苯胺用催化剂，该催化剂由活性炭载体，和附着于活性炭载体上的活性组分铂组成；所述催化剂中铂的质量百分含量为0.1%～5%；该催化剂的制备方法为：一、将活性炭用无机酸进行预处理，然后水洗至中性，烘干后备用；二、将烘干后的活性炭置于碳酸盐水溶液中浸渍；三、将铂化合物溶解于水中，得到活性组分溶液；四、向浸渍有活性炭的碳酸盐水溶液中滴加活性组分溶液，保温浸渍，调节体系的pH值，冷却后过滤，得到滤饼；五、用还原剂对滤饼进行还原处理，水洗至中性，烘干，得到催化剂。本发明催化剂制备工艺简单，可重复使用，催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好，能够有效抑制脱氯副反应的发生。
一种硝基苯催化加氢制卤代苯胺催化剂应用

[发明专利]一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法-CN201310229710.7有效
发明人：王昭文;王盼;潘丽娟;朱柏烨;曾永康;张之翔 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-06-08 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07F19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法，该方法为：一、制备氯钯酸溶液；二、将双（二苯基膦）烷烃加入N,N-二甲基甲酰胺中制成双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液；三、在搅拌条件下向双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液中滴加氯钯酸溶液，滴加完成后搅拌反应，冷却后过滤，得到滤饼；四、洗涤滤饼，然后对洗涤后的滤饼进行真空干燥，得到双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物。本发明直接采用海绵钯为钯源，以氯钯酸与配体双（二苯基膦）烷烃在溶剂DMF中一步合成目标产物，省去了中间体氯化钯、乙腈氯化钯的制备过程，具有合成工艺简单，周期短，成本低等特点。
一种苯基烷烃氯化配合制备方法

[发明专利]一种用于除去水中溶解氧的催化剂及其制备方法-CN200910022430.2无效
发明人：张之翔;文永忠;朱柏烨;姚利海;曾永康 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2009-05-08 - 公布日： 2009-10-07 - 主分类号： B01J23/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于除去水中溶解氧的催化剂及其制备方法，该催化剂包括载体树脂和负载于树脂上的活性贵金属组分钯，钯的重量百分含量为0.1-1％。该催化剂的制备方法为：树脂经过一定的处理后，然后加入到一定pH值的PdCl₂水溶液中进行浸渍，陈化、过滤，滤饼打浆后采用化学还原法进行还原，金属钯活性组分以高分散型的纳米级颗粒均匀地分布在树脂表面，再过滤洗涤至无氯离子，即得到纳米Pd/树脂催化剂。该催化剂可以有效地除去水中的溶解氧，用于锅炉用水除氧，其出水残留氧降到0.01mg/L以下，具有巨大的工业应用潜力。
一种用于除去水中溶解氧催化剂及其制备方法

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