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- [发明专利]6,7-二氟-1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成方法-CN201310358455.6有效
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任永生;夏介青;王勤
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常州夏青化工有限公司
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2013-08-16
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2014-04-02
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C07D217/02
- 本发明涉及6,7-二氟-1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成方法。本发明先用磺酰基将氨基保护起来，再利用pictet-Spengler环合，然后脱保护，成盐，得到了6,7-二氟-1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐。解决了关环的问题，相比pictet-Spengler原型反应，N-磺酰基的pictet-Spengler反应能够更加高效，更加温和的得到四氢异喹啉化合物。本发明脱磺酰基和成盐酸盐为一步反应，减少了操作步骤；本发明对设备及反应条件，要求相对较低，操作简单，反应条件温和，适合工业化大规模生产；本发明所用的原材料及试剂，采用原料易得，价格便宜，产品成本相对较低。
- 甲基四氢异喹啉盐酸合成方法
- [发明专利]一种2,2′-二碘-4,4′-二溴联苯的制备方法-CN201310398840.3有效
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王勤;夏介青;任永生
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常州夏青化工有限公司
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2013-09-04
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2013-12-04
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C07C17/093
- 本发明克服现有技术中制备2,2'-二碘-4,4'-二溴联苯收率低的问题，提供一种2,2'-二碘-4,4'-二溴联苯的制备方法，具体方案如下：（1）将间硝基碘苯溶于有机溶剂中，在锌和浓氢氧化钠溶液的作用下回流反应，用氢溴酸洗涤有机层，然后在氢溴酸溶液中，搅拌反应，过滤除去不溶物，加入氢溴酸溶液，析出2,2'-二碘-4,4'-二氨基联苯氢溴酸盐；（2）将第一步产物溶于水中，加入氢溴酸溶液，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，将反应溶液加入到氢溴酸和溴化亚铜的溶液中，搅拌，升温至30-60℃，反应1-5h，有机溶剂萃取，纯化后即得产品。该方法操作条件简单，转化率高，后处理简单，适合进行工业化生产。
- 一种联苯制备方法
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