一种多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)先将铁的化合物、硫化剂在高压反应釜中进行溶剂热反应，经水洗、干燥后得到多层盒状硫化亚铁；(2)将含有氮的碳源前驱体和盒状硫化亚铁在缓冲溶液中混合，控制条件实现含氮碳源前驱体对多层盒状硫化亚铁进行表面包覆，经水洗、干燥后得到多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的前驱体；(3)将多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料的前驱体在氩气中热分解得到多孔、多层盒状硫化亚铁@掺氮碳复合材料。本发明制备工艺简单、环保、原料来源广，产品电化学性能高。该材料用作锂离子电池负极材料，在0.1A g‑1电流密度下的首次放电比容量高达1130.5mA h g‑1。
