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[发明专利]一种外源15-CN202111324863.0有效
发明人：徐建飞;刘占峰;叶展宏;解龙;肖斌;吕竹茵 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C01C3/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种外源15NO供体硝普钠‑(15NO)的合成方法，包括以下步骤：(1)取亚铁氰化钾三水化合物与亚硝酸钠‑15N溶解于水中，加入催化剂，反应，过滤除去不溶物，得到红色透明液体硝普钠‑(15NO)粗品；(2)往硝普钠‑(15NO)粗品中加入硫酸铜，搅拌，离心分离，干燥，得到固体Cu[Fe(CN)515NO]；(3)将固体Cu[Fe(CN)515NO]与碳酸氢钠溶液搅拌混合，加入少量乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)，加热反应，所得反应产物固液分离、干燥，即得到目标产物深红色固体硝普钠‑(15NO)。与现有技术相比，本发明不采用普遍使用的结晶法，可以有效提高硝普钠的纯度和同位素丰度，且操作简单，工艺流程短。反应总收率≥80％，化学纯度≥99％，同位素丰度≥99atom％15N。
一种 base sup 15

[发明专利]一种氘标记δ-壬内酯的合成方法-CN202111512674.6在审
发明人：王伟;吕竹茵;肖斌;雷雯;李猷;徐建飞;高慧敏 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2021-12-11 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D309/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种氘标记δ‑壬内酯的合成方法，包括以下步骤：(1)取3‑羟基丙腈与DBr‑D2O加热回流，冷却，分离反应产物，得到[2H4]‑3‑溴丙酸；(2)将[2H4]‑3‑溴丙酸、乙醇和浓硫酸加热搅拌，所得反应产物分离，得到[2H4]‑3‑溴丙酸乙酯；(3)将[2H4]‑3‑溴丙酸乙酯、碘化钾和丙酮加入至反应容器中，在惰性气体保护下，加热反应，冷却，分离反应产物得到[2H4]‑3‑碘丙酸乙酯；(4)将[2H4]‑3‑碘丙酸乙酯、1‑己烯和铜基催化剂加入至反应容器中，在惰性气体保护下，加热反应，所得反应产物分离提纯后，得到[2H4]‑δ‑壬内酯，即为目标产物。与现有技术相比，本发明的方法简便易行，操作简单，成本较低。使得氘标记δ‑壬内酯的合成路线更加便捷经济。
一种标记内酯合成方法