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[发明专利]一种含苯乙烯的高固聚合物乳液中残留苯乙烯单体含量的分析方法-CN202311071023.7在审
发明人：崔丽华;刘清钊;李霞;吕印美;杨丽;董昭苹;赵红波;董淑杰;崔辉 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2023-08-23 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种含苯乙烯的高固聚合物乳液中残留苯乙烯单体含量的分析方法，包括：将含苯乙烯的高固聚合物乳液样品和有机破乳剂混合至完全破乳状态，取部分溶液过滤，得到样品溶液，采用内标定量法进行色谱检测，记录苯乙烯及内标物对应的峰面积；按照公式计算残留苯乙烯单体的含量：W苯乙烯＝m苯乙烯/m样品×100％。该方法涉及的前处理过程操作简便快捷，减少了复杂样品前处理导致的残留苯乙烯的损失，分析时间也被高效缩短，使用该方法处理的样品，分析时基本不存在对进样针、衬管、仪器等的污染，且该前处理方式使样品基本完全破乳，包裹率被极限降低，较大的提高了回收率、准确度与精密度。
一种苯乙烯聚合物乳液残留单体含量分析方法

[发明专利]一种橡胶中水含量的检测方法-CN202010640828.9有效
发明人：刘艳霞;蔡颖辉;王岳华;吕印美;董新华;李霞;吕忠章;杨丽;董昭苹 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种橡胶中水含量的检测方法，包括：S1)配制标准曲线溶液；S2)取标准曲线溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法得到水质量‑峰面积的标准曲线；S3)将待测橡胶与有机溶剂混合得到样品溶液；将样品溶液进行气相色谱分析，记录峰面积，根据标准曲线得到待测橡胶中水的含量。与现有技术相比，本发明将样品溶解后直接进样，采用热导检测器气相色谱法检测，外标曲线法定量分析，准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、减少分析时间，方便可靠；特别适合丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中水含量的分析检测，对橡胶工业生产中间过程及产品中水含量控制具有关键的指导作用。
一种橡胶中水含量检测方法

[发明专利]一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法-CN202010920553.4有效
发明人：董昭苹;王岳华;吕印美;刘波;李霞;付鹿;赵红波;刘艳霞;杨丽;梁春杰;孟庆春 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-09-04 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供一种液质联用表征多元巯基聚合物结构分布的方法，包括：a)采用甲醇溶解待测样品后过滤，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进样分析，分别对不同的谱峰所对应的质谱图进行解析，得到聚合物的聚合度、准分子离子的相对分子质量和离子丰度；c)将含一个巯基的聚合物、含两个巯基的聚合物、含三个巯基的聚合物和含四个巯基的聚合物的离子丰度分别加和，再分别计算占比，得到各类巯基聚合物的含量分布。本发明提供的方法首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪表征多元巯基聚合物结构分布的方法，无需前处理，分析简洁高效；无需对准品进行对照，测试结果直观准确。
一种联用表征多元巯基聚合物结构分布方法

[发明专利]一种多元巯基化合物中水含量的分析方法-CN202011322418.6有效
发明人：刘艳霞;蔡颖辉;王岳华;吕印美;张晓阳;李霞;董昭苹;杨丽;孟庆春;梁春杰;付鹿 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种多元巯基化合物中水含量的分析方法，包括以下步骤：A)配制水的标准溶液；B)将所述标准溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，采用外标法绘制水的质量‑峰面积标准曲线；C)取待测的多元巯基化合物，配制得到样品溶液，将所述样品溶液置于静态顶空进样器中，进行气相色谱分析，记录峰面积，根据步骤B)中的水的质量‑峰面积标准曲线得到待测的多元巯基化合物中水的含量。本发明中的方法能够快速、准确的对多元巯基化合物中水含量进行定量分析，本方法准确度高，重现性好，精密度高，操作简单易行，大大缩短了分析时间。
一种多元巯基化合物中水含量分析方法

[发明专利]一种液质联用表征聚酮分子量分布的方法-CN202010921117.9有效
发明人：梁春杰;王岳华;蔡颖辉;吕印美;徐晓婷;柴晓飞;孟庆春;赵红波;李霞;董昭苹 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-09-04 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种液质联用表征聚酮分子量分布的方法，包括以下步骤：a)采用甲醇稀释含聚酮的物料，得到待测液；b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，记录各分子离子峰所对应的离子丰度，再进行加和规整；c)以分子离子峰的m/z值为X轴，以分子离子峰的离子丰度为Y轴作散点图，通过高斯函数进行曲线拟合，得到聚酮的分子量分布曲线。本发明首次建立了利用高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪测试聚酮生产母液中残留聚酮分子量分布的方法，待测样品无需前处理，分析简洁高效；在测试待测液分子量分布过程中无需系列不同分子量的标准品对照，测试结果直观准确，而且检出限低(不超过0.05mg/L)。
一种联用表征分子量分布方法

[发明专利]一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法-CN202010792949.5有效
发明人：李霞;蔡颖辉;王岳华;吕印美;梁春杰;马洪才;杨丽;刘艳霞;付鹿;董昭苹;孟庆春 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-08-07 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，本方法直接称取胶液样品1g于10mL容量瓶中，加入一定量的内标溶液，四氢呋喃定容，将样品过滤后检测；采用内标法对胶液中的异戊二烯进行定量分析，使异戊二烯与内标物质完全分离；本发明提供的检测方法提高了检测效率，简化实验过程，降低溶剂消耗，方法准确度高，精密度好，稳定性好，回收率高，且简单易行、大大减少分析时间，方便可靠，特别适合丁基/溴化丁基橡胶胶粒、胶液、胶块等可溶于四氢呋喃的各种橡胶中残余单体含量的分析检测，填补了现有的技术空白，对橡胶工业生产中间过程及产品中残余单体含量控制具有关键的指导作用。
一种色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量方法

[发明专利]一种POE材料中残留低沸有害组分的检测方法-CN202111675892.1在审
发明人：刘艳霞;王岳华;吕印美;刘兆瑞;张晓阳;李霞;柴晓飞;杨丽;崔丽华;孟庆春;付鹿 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种POE材料中残留低沸有害组分的检测方法，包括：A)将混标标准溶液制成标准曲线溶液；标准曲线溶液和内标标准溶液混合，置于静态顶空进样器中，采用HS‑GC‑MS进行检测，采用内标法绘制残留低沸有害组分的质量‑峰面积标准曲线；B)取待测POE样品和内标标准溶液混合，置于静态顶空进样器中，采用HS‑GC‑MS进行检测，根据各有害组分的峰面积结合残留低沸有害组分的质量‑峰面积标准曲线计算得到各残留低沸有害组分的含量。本发明提供的检测方法无需对待测样品进行前处理，从而实现简单、快速、准确的对POE材料中的残留低沸有害组分进行准确地定量分析，精密度好，回收率高。
一种 poe 材料残留有害组分检测方法

[发明专利]一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法-CN202210263018.5在审
发明人：崔丽华;杨丽;王岳华;吕印美;刘清钊;董淑杰;赵红波;刘艳霞;董昭苹;韩立霞 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法。该方法包括以下步骤：a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。实验结果表明，本发明方法结果稳定性良好，准确度高，且操作简单，高效快捷，重现性好。
一种测定聚丙烯复配剂中钙含量方法

[发明专利]一种水性聚氨酯固含量的检测方法-CN202210263492.8在审
发明人：杨丽;崔丽华;焦天伟;王岳华;吕印美;崔辉;赵红波;刘艳霞;董淑杰;董昭苹 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： G01N21/41 文献下载
摘要：本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种水性聚氨酯固含量的检测方法。该方法包括以下步骤：测定水性聚氨酯待测样品的折光率；根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量‑折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。本发明提供的技术方案利用水性聚氨酯的固含量与折光率之间存在的函数关系，通过对待测样品进行折光率测定，最终计算出了待测样品的固含量。该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。
一种水性聚氨酯含量检测方法

[发明专利]一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法-CN202111427816.9在审
发明人：董淑杰;张晓阳;杨丽;吕印美;王岳华;赵红波;崔丽华;李霞;付鹿;韩立霞 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于分析技术领域，具体涉及一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法，该方法采用内标法，以异丙醇为内标物，以目标化合物的峰面积进行定量分析，具体步骤如下：标准溶液配置及检测、内标法绘制标准曲线、待测溶液配置及检测、待测溶液中的环戊烷及萃取剂含量的确定。该方法操作简便，精密度好，回收率高，检出限低，对计算物料平衡有重要的指导作用，弥补了以往面积归一化方法由于各物质响应因子不同而使各组分含量准确性差的不足，能够准确计算各组分的含量，且不受样品中水分及仪器状态不稳的影响。
一种色谱分析戊烷萃取含量方法

[发明专利]一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法-CN202110770051.2在审
发明人：赵红波;柴晓飞;吕印美;杨丽;王岳华;董昭苹;董淑杰;崔丽华;徐晓婷;孟庆春 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2021-07-06 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： G01N24/08 文献下载
摘要：本发明属于分析技术领域，具体涉及一种定量核磁共振氢谱测定杜仲胶含量的方法。通过设定特定的测定过程中参数，排除溶剂中杂质及溶剂本身氢峰的干扰，以及被测组分和杂质之间的信号干扰，通过纵向弛豫时间T1值设定核磁共振波谱仪的脉冲倾倒角和弛豫时间，再用所述核磁共振波谱仪测定待测溶液的核磁氢谱。最终使得测定积分准确，检测结果重现性好。该方法快捷并且不需要目标测试物的标准品做外标，只需要高纯度的对照品作为参比即可。本发明能够快速、准确、稳定的测定杜仲胶含量。克服了常规运用提纯后直接称量的误差。本发明具有成本低，操作简单，结果准确，在测试样品时无需杜仲胶标准品，重复性好等优点，可快速评价杜仲提取物中杜仲胶的含量。
一种定量核磁共振测定杜仲含量方法

[发明专利]一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法-CN202011278766.8在审
发明人：杨丽;董淑杰;赵红波;柴晓飞;吕印美;董昭苹;李霞;刘艳霞;付鹿;王岳华 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用下式公式计算羟值含量：羟值(mgKOH/g)＝(V空‑V样)C×56.10/m；式中：V空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；V样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；C—碱标准溶液的浓度，mol/l；56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。该检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。
一种甲基丙酸含量检测方法

[发明专利]一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法-CN201810034372.4有效
发明人：董志荣;马韵升;吕印美;高晓艳;王杰三;王岳华;张国庆;贾莎莎;董昭苹 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2018-01-15 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明属于分析技术领域，具体涉及一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法。本发明首先采用浓硝酸和无水乙醇对硬脂酸盐进行预处理，得到硬脂酸，然后将硬脂酸用无水乙醇溶解后，采用专用的色谱和质谱条件进行测定，得到硬脂酸的含量。本发明对样品简单处理后直接进样分析，从而实现简单、快速、准确的对硬脂酸盐中硬脂酸的含量进行分析，准确度高、精密度好、回收率高、检出限低。
一种分析硬脂酸盐中含量方法

[发明专利]一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法-CN202010806111.7在审
发明人：董昭苹;王岳华;吕印美;刘波;梁春杰;李霞;刘艳霞;杨丽;付鹿;赵红波 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品经超纯水溶解后过滤，得到待测液；然后采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析，记录各定量离子的峰面积之和，根据检测结果和建立的峰面积‑浓度标准曲线计算，得到三苯基膦三间磺酸钠的浓度；所述各定量离子包括：M/3＝166.3141、(M+H)/2＝249.9764、(M+Na)/2＝260.9671、M+H+H＝500.9957、M+H+Na＝522.9397、M+Na+Na＝544.9224。与现有技术相比，本发明通过对三苯基膦三间磺酸钠各离子峰进行归属，实现质谱解析，从而能够通过液质联用对三苯基膦三间磺酸钠进行准确地定量分析；本发明提供的检测方法无需对待测样品进行前处理，无需色谱分离，从而实现简单、快速、准确的对三苯基膦三间磺酸钠的含量进行分析，精密度好，回收率高。
一种苯基三间磺酸钠检测方法

[发明专利]一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法-CN202010806089.6在审
发明人：梁春杰;王岳华;蔡颖辉;吕印美;徐晓婷;柴晓飞;孟庆春;赵红波;李霞;董昭苹 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： G01N24/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种丁基橡胶胶液中水含量的测试方法。本发明先将丁基橡胶、水和溶剂混合配制成不同水含量的标准品溶液；再分别与氚代试剂混合得到一系列处理液；将内标化合物与氚代试剂混合形成内标液；然后将内标液置于同轴核磁管的内管中，将处理液轮流置于外管中，依次采集1H‑NMR，分别记录处理液中水峰面积与内标化合物峰面积的相对面积比；以标准品溶液的水含量为横坐标，以各相对面积比为纵坐标建立标准曲线；将含水量未知的丁基橡胶胶液和氚代试剂混合，置于同轴核磁管的外管中，搭配装有上述内标液的内管，采集1H‑NMR，得到的水峰相对面积代入标准曲线得到丁基橡胶胶液中的水含量。上述方法能准确测定丁基橡胶胶液水含量。
一种丁基橡胶中水含量测试方法

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