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[发明专利]一种手性二环[4.4.0]双硼酸及其制备方法和应用-CN201910081918.6有效
发明人：胡晓允;郭建鑫;尹忠友;单自兴 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2019-01-28 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于手性化合物制备化学领域，具体涉及一种手性二环[4.4.0]双硼酸及其制备方法和应用。本发明从手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇出发，通过其与硼试剂的高度区域选择性衍生化反应制得在空气中稳定的手性二环[4.4.0]双硼酸，避开了常规复杂的衍生化程序，大大简化了其合成步骤。初步考察了制得的手性二环[4.4.0]双硼酸不对称催化aldol反应，显示出优异的手性诱导能力。
一种手性 4.4 硼酸及其制备方法应用

[发明专利](2R;3R)-2;3-二甲氧基-1;1;4;4-四苯基-1;4-丁二醇的制法-CN201810138381.8在审
发明人：胡晓允;尹忠友;单自兴 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2018-02-10 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种C2对称手性二醇的制备方法，属手性化合物制备化学领域，具体公开了一种(2R,3R)‑2,3‑二甲氧基‑1,1,4,4‑四苯基‑1,4‑丁二醇的制备方法：天然酒石酸二乙酯经苯基化制得(2R,3R)‑1,1,4,4‑四苯基丁四醇，在一定的温度和适宜的反应介质中，与NaH和甲基化试剂发生高度区域选择性2,3‑二甲基化反应，制得(2R,3R)‑2,3‑二甲氧基‑1,1,4,4‑四苯基‑1,4‑丁二醇。该方法原料易得，操作简便且成本低廉。
苯基甲氧基制备丁二醇高度区域选择性甲基化试剂手性化合物天然酒石酸二甲基化化学领域手性二醇苯基化二乙酯制法

[发明专利]一种由非外消旋体制备光学纯1,1’‑联‑2‑萘酚的方法-CN201610284761.3有效
发明人：胡晓允;单自兴;陈东志 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07C39/14 文献下载
摘要：本发明属于手性化合物分离技术领域，具体公开了一种由非外消旋1,1’‑联‑2‑萘酚，即具有一定光学纯度的联萘酚，制备光学纯联萘酚的方法。其制备方法如下特定的有机溶剂做反应介质，非外消旋联萘酚与(S)‑脯氨酸衍生的环状手性二肽进行反应，非外消旋联萘酚中的外消旋体部分与环状手性二肽形成杂络合物从反应介质中以固体析出，过量的对映体，即光学纯联萘酚部分则保留在反应介质中，从而实现光学纯联萘酚与外消旋体的分离。该方法所用试剂低毒，易得，工艺流程简单，操作简便，产物收率高。
一种非外消旋体制光学萘酚方法

[发明专利]一种手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸及其制备方法和应用-CN201610060866.0有效
发明人：胡晓允;单自兴;陈东志 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2016-01-28 - 公布日： 2017-10-10 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸及其制备方法和应用，该手性化合物的结构通式如下其制备方法如下将光学纯酒石酸酯与格氏试剂进行反应，制得手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇，在有机碱存在条件下，将手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇与三氯氧磷在0℃‑36℃发生高度区域选择性1,3‑环磷酸化反应，制得手性5,5,10,10‑四苯基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸。该手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸有优异的手性诱导能力，能用于催化不对称合成。该方法原料易得，工艺流程简单，操作简便，反应选择性好，产物收率高。
一种手性 10 四芳基二环 4.4 磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种制备K2B12H12的方法-CN201710044483.9在审
发明人： 单自兴;杨荣杰;吴冰斌;绳利丽;单燚明 -专利权人：北京理工大学
申请日： 2017-01-21 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C01B6/21 文献下载
摘要：本发明提供一种KBH4与Et3N·BH3在非质子型介质中热反应后的生成物不经过任何化学转化、仅通过溶剂处理直接制备纯K2B12H12的方法。这种制备方法避免使用高毒的B2H6，B5H9或B10H14或其衍生物，避免将反应生成物转化为三乙胺盐、四烷基铵盐或甲壳素盐或銫盐等水难溶性盐的分离步骤，不通过H+离子柱上交换，省去了KOH或K2CO3中和步骤。该方法涉及化学物种少，程序简单，常规操作，处理方便，是制备K2B12H12的一种绿色化程度较高的方法。
一种制备 k2b12h12 方法

[发明专利]利用亚甲基自转移反应制备N‑甲基化乌洛托品盐的方法-CN201510367492.2有效
发明人： 单自兴 -专利权人：武汉大学
申请日： 2015-06-29 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07D487/18 文献下载
摘要：本发明提供一种制备N‑甲基乌洛托品盐的方法，将乌洛托品和质子酸生成的质子化乌洛托品盐在适宜条件下直接转化成N‑甲基乌洛托品盐。其原理为乌洛托品质子化后生成含N‑H键的叔胺阳离子；阳离子的生成使与质子化氮原子相连的乌洛托品骨架上的亚甲基活化，继之在适宜条件下发生断链、转移和插入N+‑H键的反应，最终生成N‑甲基乌洛托品阳离子，在这种亚甲基转移反应中，阴离子一般不参与反应。该制备方法不用其它甲基化试剂，涉及化学物种少，原料价廉易得，制备程序简单，处理方便，是制备N‑甲基乌洛托品盐高度绿色化的方法。
利用甲基转移反应制备甲基化乌洛托品盐方法

[发明专利](2R,3R)-或(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇的制备方法-CN201410053033.2有效
发明人：胡晓允;单自兴;陈东志 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2014-02-17 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：本发明公开了一种(2R,3R)-或(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇的制备方法：光学纯酒石酸二乙酯经苯基化后制得(2R,3R)-或(2S,3S)-1,1,4,4-四苯基丁四醇，与氯化亚砜反应生成(4R,5R)-或(4S,5S)-4,5-双二苯氯甲基环亚硫酸酯，在碱存在下，适宜介质中与甲醇发生取代反应引入甲氧基，制得(4R,5R)-或(4S,5S)-4,5-双甲氧基二苯甲基环亚硫酸酯，再在碱存在下，适宜介质中脱去亚硫酰基保护基得到(2R,3R)-或(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇。该方法原料易得，操作简便，且成本低廉。
二甲苯基丁二醇制备方法

[发明专利]一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1’-联-2-萘酚的简便方法-CN201210171203.8有效
发明人：胡晓允;单自兴 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C39/14 文献下载
摘要：本发明涉及对映纯手性化合物的制备技术领域，具体公开了一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1’-联-2-萘酚的简便方法。将外消旋1,1’-联-2-萘酚与手性包合剂(S)-脯氨酸在适宜的有机非质子极性溶剂中混合，加热一段时间，析出分子包合物沉淀，再选用适宜的质子性极性溶剂对该分子包合物沉淀进行重结晶，除去分子包合物中夹杂的外消旋1,1’-联-2-萘酚，从而得到分子包合物结晶。利用适宜的有机溶剂-水混合体系在室温下分解该分子包合物结晶，从有机相中得到对映纯(S)-1,1’-联-2-萘酚，水相中回收(S)-脯氨酸；除去分子包合物沉淀的母液浓缩后重结晶得到对映纯(R)-1,1’-联-2-萘酚。
一种制备萘酚简便方法

[发明专利]一种制备四氢吡咯的方法-CN201210064565.7无效
发明人： 单自兴;胡晓允;宋少军 -专利权人：武汉大学
申请日： 2012-03-13 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D295/027 文献下载
摘要：本发明涉及一种生物碱和药物合成的重要砌块五员氮杂环化合物四氢吡咯的制备方法。其要点是利用天然存在的(S)-脯氨酸在一种类似硼霉素的螺硼酸作用下发生脱羧反应制得四氢吡咯。本发明的制备方法具有原料易得，不使用金属化合物催化剂和昂贵氧化剂，常压操作，反应选择性好，无毒、副产物生成，原料可回收再用，产物收率高等显著特点。
一种制备吡咯方法

[发明专利](2R,3R)-和(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇的制备方法-CN201010112163.0无效
发明人： 单自兴;宋少军 -专利权人：武汉大学
申请日： 2010-02-09 - 公布日： 2010-12-22 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：本发明涉及(2R，3R)-和(2S，3S)-1，4-二甲氧基-1，1，4，4-四苯基-2，3-丁二醇的制备方法。对映纯(2R，3R)-和(2S，3S)-酒石酸酯用苯基格氏试剂烃基化制得手性1，1，4，4-四苯基丁四醇，接着与硼化合物在金属化物或氨化合物存在下反应生成手性螺硼酸盐，在甲基化和去硼化反应后高产率地给出(2R，3R)-和(2S，3S)-1，4-二甲氧基-1，1，4，4-四苯基-2，3-丁二醇。本发明的方法具有原料易得(不需特种试剂或昂贵试剂)，工艺简单，操作简便，反应选择性好，产物收率高等显著特点。
二甲苯基丁二醇制备方法

[发明专利]手性2,2,5,5-四取代四氢呋喃-3,4-二醇及其制备方法-CN200910060793.5无效
发明人： 单自兴;胡晓允 -专利权人：武汉大学
申请日： 2009-02-19 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07D307/20 文献下载
摘要：本发明公开了一类立体位阻的手性2，2，5，5-四取代四氢呋喃-3，4-二醇及其制备方法。该类手性二醇的结构通式如上所示，式中，R为相同的芳基。所述芳基为苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、2-甲苯基、3-甲苯基、4-甲苯基、2-甲氧苯基、3-甲氧苯基、4-甲氧苯基、3，5-二氯苯基、2，6-二氯苯基、3，5-二溴苯基、2，6-二溴苯基、3，5-二氟苯基、2，6-二氟苯基、1-萘基或2-萘基中的一种。该类醇是由(2R，3R)-或(2S，3S)-1，1，4，4-四取代丁四醇在酸催化下发生选择性1，4-环化脱水反应制得。本方法具有原料易得，操作简便，反应选择性好，易于处理，产率高等特点，且制得的手性醇具有很好的手性诱导能力。
手性取代呋喃及其制备方法

[发明专利]环状L－脯氨酸酐构型稳定化的方法-CN200810048503.0无效
发明人： 单自兴 -专利权人：武汉大学
申请日： 2008-07-24 - 公布日： 2008-12-31 - 主分类号： C07D487/14 文献下载
摘要：本发明描述一种手性环状氨基酸酐构型稳定化的方法，将手性环状L－脯氨酸酐和手性二醇在弱极性有机溶剂中加热溶解，冷却，析出超分子配合物晶体。这种晶体置于与络合结晶相同的溶剂中长期储存可保持配合物晶体中的手性环状L－脯氨酸酐构型不变。当需要时，滤出配合物晶体，而后用水和有机溶剂组成的混合溶剂处理，即可由水中得到对映纯的环状L－脯氨酸酐。这种手性环状L－脯氨酸酐构型稳定化的方法具有原料易得，操作简便，环状L－脯氨酸酐构型可以长期稳定，释放容易，收率高，无废物排放等显著特点。
环状脯氨酸构型稳定方法

[发明专利]手性双环[4.4.0]双硼酸酯及其制备方法-CN200810048504.5无效
发明人： 单自兴;胡晓允;彭西甜;周炎 -专利权人：武汉大学
申请日： 2008-07-24 - 公布日： 2008-12-31 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明涉及手性双环[4.4.0]双硼酸酯，其结构式如右，其制法为：硼酸酯或烃基硼酸(酯)保护的或未保护的对映纯酒石酸酯用格氏试剂烃基化制得手性烃基硼酸1，1，4，4－四取代丁四醇酯或手性1，1，4，4－四取代丁四醇；前者用饱和氯化铵水溶液处理或者后者与烃基硼酸(酯)在有机溶剂中加热或在无溶剂条件下碾磨，高产率地得到六取代的手性双环[4.4.0]双硼酸酯。本发明具有原料易得，工艺简单，操作简便，反应选择性好，产物收率高；制得的手性双环[4.4.0]双硼酸酯水解稳定等显著特点。
手性 4.4 硼酸及其制备方法

[发明专利]一种制备酰基二茂铁的方法-CN200710051749.9有效
发明人： 单自兴;王蓉 -专利权人：武汉大学
申请日： 2007-03-27 - 公布日： 2007-09-19 - 主分类号： C07F17/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备酰基二茂铁的方法，将二茂铁与金属氧化物或杂多酸盐混合，加入酰化试剂后于0－100℃反应5分钟到5小时，而后用碱液处理；有机溶剂萃取；从有机相中得到酰基二茂铁。本发明具有催化剂廉价易得且用量少，反应条件温和，不产生大量的酸性物质，预期产物收率高，制备周期短，成本低的特点。
一种制备酰基二茂铁方法

[发明专利]1，2，3，4，5－五取代环己醇及其制备方法-CN200610031164.6无效
发明人：罗新湘;单自兴 -专利权人：罗新湘;单自兴;湖南城市学院
申请日： 2006-01-18 - 公布日： 2007-05-09 - 主分类号： C07C49/83 文献下载
摘要：本发明公开了一种1，2，3，4，5－五取代环己醇，其结构通式为式Ⅰ，其中R为烷基、烷氧基、卤原子，R的位置可处于芳环的邻位、间位、对位，其制备方法为将甲基酮和芳香醛与双组分固体碱在室温下混合碾磨10至30分钟，然后水洗，过滤，结晶。本发明的制备方法是通过在廉价的常用碱复配情况下、芳香醛与甲基酮的直接aldol缩合和相继的Michael加成一步制得，合成反应在无溶剂条件下进行，具有催化剂廉价易得可回收再用、反应条件温和、产率高、工艺简单、绿色化程度高的显著特点。
取代己醇及其制备方法

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