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[发明专利]一种铝厂副产硫磷混合废酸高效回收利用的方法-CN202210344406.6在审
发明人：李健;张涛;勾明江;黄灵美 -专利权人：达州唯特高新能源科技有限公司
申请日： 2022-03-31 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及一种铝厂副产硫磷混合废酸高效回收利用的方法。其制备过程是：先将硫磷废酸根据磷元素浓度稀释到1.0‑1.5mol/L，加入氨水调节pH至1.8‑2.5，得到磷源；将硫酸亚铁按照铁浓度溶解于水配置成1.0‑1.5mol/L，加入双氧水将Fe2+全部氧化成Fe3+，得到铁源。将铁源和磷源按照铁磷摩尔比1：（1‑1.2）按一定流量加入到反应釜中，控制反应温度30‑50℃，物料加入完成升温至90‑100℃陈化0.5‑1h得到二水磷酸铁，实现磷元素的回收；磷酸铁母液经过氨水调节pH至4‑6，过滤除去残留铁，继续加氨水调节pH至9‑10，搅拌沉淀得到氢氧化铝，实现铝元素的回收；母液经过硫酸回调pH至5‑6后，MVR蒸发浓缩得到硫酸铵，实现硫元素的回收。由此方法合成的磷酸铁达到电池级标准，其铝含量＜150ppm；氢氧化铝达到工业级最低标准；硫酸铵满足国标要求。
一种铝厂副产硫磷混合高效回收利用方法

[发明专利]一种磷酸铁锂原料碳酸亚铁的制备方法-CN202210342913.6在审
发明人：黄灵美;李健;张涛;勾明江 -专利权人：达州唯特高新能源科技有限公司
申请日： 2022-03-31 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01G49/00 文献下载
摘要：本发明所述的是一种磷酸铁锂原料碳酸亚铁的制备方法。其过程为，先将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解配制成溶液，硫酸亚铁浓度为1~2mol/L。加入少量铁粉，溶液通入氮气保护，升温至60‑80℃进行反应0.5‑1h。加入絮凝剂，降温过滤得到硫酸亚铁溶液；配置浓度为1.5~2mol/L的碳酸氢铵溶液，往硫酸亚铁溶液中继续通入氮气并搅拌，同时将碳酸氢铵溶液滴入到硫酸亚铁溶液中，控制反应温度40‑60℃，反应终点pH为5‑7。将所得碳酸亚铁浆液洗涤过滤，将滤饼于80~100℃真空烘干，得到碳酸亚铁粉末。此方法得到的碳酸亚铁纯度＞99%，杂质含量钙、镁含量低于100ppm，可与磷酸二氢锂搭配合成磷酸铁锂正极材料。
一种磷酸原料碳酸亚铁制备方法

[发明专利]一种粗品磷酸锂的提纯方法-CN202210342908.5在审
发明人：黄启行;李健;张涛;勾明江;王时荣;岳有涛;黄灵美 -专利权人：达州唯特高新能源科技有限公司
申请日： 2022-03-31 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种粗品磷酸锂的提纯方法。其提纯过程是：①将粗品磷酸锂使用纯搅拌清洗后进行过滤得到滤饼1与滤液1；②滤饼1加水搅拌均匀后缓慢加入硫酸进行溶解，控制溶解后体系pH值为2.5‑3，过滤得到滤饼2与滤液2；③滤液2加热至80‑90摄氏度后使用5mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，控制滴定后体系PH值为8.5‑9，过滤得到滤饼3与滤液3；④滤饼3使用纯水搅拌均匀后过滤，如此反复循环4‑5次得到滤饼4与滤液4；⑤滤饼4按照50%固含量使用纯水搅拌均匀后进行喷雾干燥得到电池级磷酸锂，主含量≥99.5%，Na≤300ppm，Pb、Cd、Cr等重金属≤50ppm，Ca、Mg、Al、Ni、Mn均≤100ppm。
一种磷酸提纯方法

[发明专利]一种磷铁废渣回收磷酸铁的方法-CN202210342936.7在审
发明人：张涛;李健;勾明江;黄灵美;黄启行 -专利权人：达州唯特高新能源科技有限公司
申请日： 2022-03-31 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷铁废渣制备磷酸铁的方法。其特征在于：以废旧磷酸铁锂提取金属锂后产生的磷铁废渣为原料，利用氢氧化钠二次浸出法分离磷、铁、铝元素，铝元素通过调节pH以磷酸铝沉淀的方式去除。铁和磷元素通过化学共沉淀，重新制备纯度高、杂质较低的磷酸铁。该方法铝的去除率达到92.57%，铁的回收率达到99.85%，磷的回收率达到98.5%。
一种废渣回收磷酸方法