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[发明专利]一种磺胺氯哒嗪的生产工艺-CN202110755815.0有效
发明人：邱伟杰;袁一鸣;唐艾臣;黄升;刘来悦;徐伟;刘明威 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2021-07-05 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D237/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺氯哒嗪的生产工艺，包括以下步骤：S1.将3,6‑二氯哒嗪、磺胺、碳酸钾、三正丙胺搅拌混合，并升温至140~150℃然后保温4~5小时；S2.进行高效液相色谱法检测，如磺胺在物料中的质量含量小于10%时，则终止缩合反应：S3.加入水、活性炭控温至90~95℃并保温2小时进行脱色，然后将物料取出进行过滤并收集滤液，滤液在20~30℃下将pH值调节至5~6，从而析出晶体，离心烘干后获得粗品；S4.将粗品加水后调节其PH值至13~14，加活性炭升温至90~95℃并保温2小时进行脱色，然后将物料取出进行过滤并收集滤液；滤液在20~30℃下将pH值调节至5~6，从而析出晶体，离心烘干后获得精品磺胺氯哒嗪；S5.粗品母液降温至0~5℃析出磺胺；精制母液回收套用于步骤S3中与水和活性炭控混合。
一种磺胺氯哒嗪生产工艺

[发明专利]一种从磺胺二甲嘧啶母液中回收焦亚硫酸钠的方法-CN202310768101.2在审
发明人：邱伟杰;刘来悦;刘明威;黄升;黎小雄;唐爱臣;吴永欣;徐伟 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C01D5/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种从磺胺二甲嘧啶母液中回收焦亚硫酸钠的方法，包括以下步骤：将磺胺二甲嘧啶母液与醛类混合，进行亲核加成反应，过滤后得到加成物；将所述加成物与酸性溶液混合，进行第一复分解反应，得到二氧化硫；将所述二氧化硫与碳酸钠的水溶液混合，进行第二复分解反应，得到亚硫酸氢钠溶液；将所述亚硫酸氢钠溶液与碳酸钠混合，进行第三复分解反应，得到亚硫酸钠溶液；将所述亚硫酸钠溶液与所述二氧化硫混合，进行第四复分解反应，过滤后得到焦亚硫酸钠。实验结果表明，本发明提供的方法能够从磺胺二甲嘧啶母液中回收焦亚硫酸钠，回收率为91％～94.5％，焦亚硫酸钠的含量≥95％。
一种磺胺二甲嘧啶母液回收亚硫酸钠方法

[发明专利]一种磺胺脒的制备方法-CN202310730831.3在审
发明人：邱伟杰;黎小雄;刘明威;吴永欣 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种磺胺脒的制备方法，化学原料技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将磺胺、强碱性碳酸盐和水混合进行成盐反应，得到磺胺盐；所述磺胺与强碱性碳酸盐的摩尔比为1.0∶0.52～0.62；将所述磺胺盐和胍盐混合进行缩合反应，得到所述磺胺脒。在本发明中，摩尔比为1.0∶0.52～0.62的磺胺与强碱性碳酸盐进行成盐反应，成盐反应过程没有已知的副反应产物生成；所得磺胺钠是一种弱碱盐化合物，与胍盐进行缩合反应，缩合反应过程没有强碱性化合物的存在，胍盐不会进行分解或聚合反应，从而避免了原料胍盐分解或过度反应而损耗，避免了副反应产生的杂质。最终本发明的制备方法提高了磺胺脒的收率和纯度。
一种磺胺脒制备方法

[发明专利]一种磺胺甲氧哒嗪的制备方法-CN202310673823.X在审
发明人：邱伟杰;袁一鸣;袁莉莉;黄升;唐艾臣;刘来悦;黄光锐 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D241/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种磺胺甲氧哒嗪的制备方法，本发明采用高压甲氧基化反应，通过控制甲氧基化反应的压力和温度，使得甲氧基化反应比较彻底，基本无原料残留，从而提高最终产物的纯度；随后通过蒸馏能够将未反应的甲醇蒸出，提高反应溶剂甲醇的回收率；之后通过与水混合进行再次蒸馏，利用水带甲醇，从而进一步提高反应溶剂甲醇的回收率；再与碱性溶液混合，将二次磺胺甲氧哒嗪钠粗品溶解，之后通过析晶能够去除未反应的原料和其他杂质；通过中和析晶，能够将磺胺甲氧哒嗪钠转换为磺胺甲氧哒嗪，从而进一步提高产品的纯度。实验结果表明，本发明提供的制备方法中反应溶剂甲醇的回收率为95％以上，产物磺胺甲氧哒嗪的液相纯度可达到99.5％。
一种磺胺甲氧哒嗪制备方法

[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺-CN202110756065.9有效
发明人：邱伟杰;袁一鸣;刘来悦;黄升;唐艾臣;徐伟;刘明威 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2021-07-05 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.将氯仿类以及乙酰苯胺混合后控温至20‑30℃，将氯磺酸缓慢滴加进氯仿类以及乙酰苯胺的混合液中，控温40‑45℃保温0.5‑1小时，滴加氯化亚砜后控温50‑55℃保温4‑6小时，获得磺化油；S2.将氯仿类与水混合并将混合液冷却至0℃，然后将磺化油转移至氯仿类与水的混合液中并控温40℃以下，逐渐析出固体后搅拌1‑1.5小时，获得粗品；S3.对所述粗品进行抽滤，然后加水泡洗，获得乙酰氨基苯磺酰氯的湿品；S4.步骤S3中抽滤后得到的滤液静置分层，将上层液和下层液分离回收，将所述下层液用于冰解中与氯仿类和水混合。
一种乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺

[发明专利]一种磺胺二甲基嘧啶缩合反应中回收丙酮和乙酰丙酮方法-CN202211589802.1在审
发明人：邱伟杰;黎小雄;吴永欣;袁莉莉;白嫒连;刘明威;何思敏;周姚淳子 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2022-12-12 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07C45/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺二甲基嘧啶缩合反应中回收丙酮和乙酰丙酮方法，该发明在缩合反应后，首先通过调压、排压蒸馏，以得到含有大量水的乙酰丙酮和丙酮混合液，然后通过常规蒸馏，在得到低沸点的乙酰丙酮和丙酮混合液，以将其中大部分水分离，再通过较低温度的分馏得到高纯度的丙酮，最后通过共沸蒸馏、精馏得到高纯度的乙酰丙酮，实现回收磺胺二甲基嘧啶的缩合反应中残留的有机溶剂，避免丙酮和乙酰丙酮进入磺胺二甲基嘧啶缩合母液中，降低母液污水处理难度，减少处理成本。
一种磺胺甲基嘧啶缩合反应回收丙酮乙酰方法

[发明专利]一种磺胺二甲基嘧啶除去杂质的生产工艺-CN202211688820.5在审
发明人：邱伟杰;黎小雄;吴永欣;袁莉莉;白嫒连;刘明威;何思敏;周姚淳子 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺二甲基嘧啶除去杂质的生产工艺；该发明首先通过液碱滴加，以将磺胺二甲基嘧啶粗品完全溶解，然后通过活性炭、亚硫酸类盐分离出磺胺二甲基嘧啶粗品内大部分杂质，再通过升温加压、脱色过滤、过滤活性炭、中和反应，以得到高纯度的磺胺二甲基嘧啶，去除了磺胺二甲基嘧啶的绝大部分杂质，提高产品质量，使其符合现行欧洲药典的规定，满足欧洲客户的更高标准要求，增加产品的竞争力，利于出口。
一种磺胺甲基嘧啶除去杂质生产工艺

[发明专利]一种精醛的有关物质检测方法-CN202010058192.7有效
发明人：黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2020-01-19 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： G01N21/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种精醛的有关物质检测方法，本发明中配制出供试液、对照液与展开剂，然后将供试液与对照液在薄层板上点样后展开，再取出晾干，最后在紫外光灯下检视供试液与对照液形成的斑点，如此通过直接观察薄层板上的斑点，从而得出待检测的样品是否符合生产工艺标准要求，本发明的检测方法直观可靠，没有过多复杂麻烦的操作且操作成熟快速，检测过程中所使用的仪器简单，检查结果准确，适用于生产过程的中间体质量检测，实用性强。
一种有关物质检测方法

[发明专利]一种鉴别醛油甲醇溶液的方法-CN202010159718.0有效
发明人：黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种鉴别醛油甲醇溶液的方法，对测试样品进行醛基鉴别以及烯键鉴别，若测试样品同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品为符合要求的醛油甲醇溶液；若测试样品无法同时通过醛基鉴别和烯键鉴别则判断测试样品不符合要求。
一种鉴别甲醇溶液方法

[发明专利]一种乙烯基乙醚中杂质含量的测定方法-CN202210158631.0在审
发明人：邱伟杰;陈铭辉;刘明威;袁莉莉;袁一鸣 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2022-02-21 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙烯基乙醚中杂质含量的测定方法，先称量乙烯基乙醚中对应所需检测的杂质（乙醛、乙醇、乙烯基丙醚、乙烯基异丁醚、1,1‑二乙氧基乙烷），分别采用正十一烷稀释制得对照品溶液，然后将待检测的样品（乙烯基乙醚）通过正十一烷稀释制得供试液，再利用气相色谱仪检测对照品溶液、供试液，最后利用检测得出的数据配合前者配置溶液中得出的数据，通过公式计算得出乙烯基乙醚样品中对应杂质的含量，本发明针对性确定检测色谱条件，使各色谱峰达到了完全分离，在所考察范围内线性关系良好，具有检测速度快、操作方便、准确度高、灵敏度高的优点，可精准得出乙烯基乙醚中乙醛、乙醇、乙烯基丙醚、乙烯基异丁醚、1,1‑二乙氧基乙烷杂质的含量。
一种乙烯基乙醚杂质含量测定方法

[发明专利]一种鉴别2-氯喹噁啉的检测方法-CN201911409845.5有效
发明人：黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： G01N21/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种鉴别2‑氯喹噁啉的检测方法，包括以下步骤：称取待测试样品90‑120mg，然后向样品加入甲醇混合溶解稀释制成供试液，若供试液稀释至浓度为10mg/ml，则进行步骤S2；若供试液稀释的浓度不为10mg/ml，则重新进行步骤S1；本发明分别称取待测试样品与2‑氯喹噁啉对照品，并分别加入甲醇混合稀释至设定浓度以制作成供试液与对照液，然后将供试液与对照液分别在薄层板上点样并放入已加入展开剂预饱和的展开缸中，最后在紫外灯下检视对比，如此可以直观地观察供试液和对照液的主斑点位置、大小，从而快速简便地得出供试液是否为2‑氯喹噁啉，使整个检测过程快捷，操作简单，结果直观。
一种鉴别氯喹检测方法

[发明专利]一种地奥司明磺酸钠的含量检测方法-CN202011019328.X有效
发明人：黄升;刘明威;邱伟杰;黎小雄 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： G01N5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种地奥司明磺酸钠的含量检测方法，先测定总硫酸钠和原硫酸钠的含量，然后根据公式计算地奥司明磺酸钠的含量。本发明所采用的测定方法与传统的HPLC检测法相比，其处理步骤简易快捷用时较短，有利于提高检测效率，分析结果可靠。同时其检测过程不需要采用色谱分析仪进行分析，可降低检测所需的设备门槛，便于推广使用。
种地奥司明磺酸钠含量检测方法

[发明专利]一种对磺胺喹噁啉工艺废水回收再循环利用方法-CN202210263746.6在审
发明人：邱伟杰;唐艾臣;刘来悦;徐伟;刘明威 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种对磺胺喹噁啉工艺废水回收再循环利用方法，该方法首先将磺胺、2‑氯喹噁啉、碳酸钾混合搅拌，然后依次通过活性炭脱色、过滤、中和析出、过滤，以制得固体物磺胺喹噁啉与工艺废水，再向工艺废水加入二氯甲烷以提取其中有机物，形成水相与有机相，最后分别对水相与有机相进行处理，分别获得可重复利用于缩合反应的工业磺胺以及磺胺喹噁啉混合物、高纯度的氯化钾固体、可重复利用的二氯甲烷、可循环回收利用的二次母液，如此实现工艺废水的零排放，使生产过程中产生的废弃物的无害化，降低污染物的排放量，有效保护环境，节省资源。
一种磺胺喹噁啉工艺废水回收再循环利用方法

[发明专利]一种7-ACA衍生物的中控检测方法-CN202110497344.8在审
发明人：邱伟杰;袁莉莉;刘明威;谭永光;周姚淳子 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2021-05-07 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种7‑ACA衍生物的中控检测方法,包括以下步骤：S1.配制供试液和对照液；S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试，并分别获得供试液和对照液的色谱图；S3.分别获得对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试；S4.计算7‑ACA衍生物在供试品中的含量。
一种 aca 衍生物检测方法

[发明专利]一种用于磺胺类药物的杂质快速检测方法-CN202110755990.X在审
发明人：邱伟杰;袁莉莉;刘明威;黄升;黎小雄;袁一鸣 -专利权人： 佛山市南海北沙制药有限公司
申请日： 2021-07-05 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： G01N30/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于磺胺类药物的杂质快速检测方法，包括以下步骤：S1.分别配制供试液、对照液和展开剂；所述供试液由样品配置而成，所述对照液由对照品配制而成，其中所述样品为磺胺类药物，所述对照品为杂质；S2.取等量的供试液和对照液分别在薄层板上点样，然后取等量的展开剂分别滴加在供试液和对照液的斑点中使其展开，再取出晾干；S3.在紫外光灯下检视供试液与对照液形成的斑点，若供试液在对应的位置显出斑点与对照液的斑点比较不得更深，则待检测的样品符合生产工艺标准要求，否则待检测的样品不符合生产工艺标准要求。
一种用于磺胺类药物杂质快速检测方法

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