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[发明专利]一种联产BIT和MBIT的方法-CN201710464137.6有效
发明人：王勇;龚真固;杨红文;单忠峰;刚海涛;李龙;韩毅;窦宝睿 -专利权人：大连百傲化学股份有限公司
申请日： 2017-06-19 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07D275/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产BIT和MBIT的方法，以邻甲硫基苯腈为原料，步骤为：1）邻甲硫基苯腈与水、氯气发生水解环合反应，反应结束后反应液经过滤、成盐得到BIT钠盐水溶液；再经酸化、过滤得到BIT产品；反应过程中生成的副产一氯甲烷经吸收、增压、冷凝后收集备用；2）将步骤1）得到的BIT钠盐水溶液加到高压釜内，加入步骤1）得到的副产一氯甲烷，升温反应，得到含MBIT和副产MOBIT的混合物；3）步骤2）得到含MBIT和副产MOBIT的混合物加入到步骤1）水解环合反应中，副产MOBIT发生脱甲基反应，变成BIT和一氯甲烷；MBIT与氯化氢结合为MBIT盐酸盐，反应混合物经过滤、中和等分离步骤分别得到BIT和MBIT产品。本方法具有工艺合理、节约能源、污染少、生产成本大幅降低等优点。
副产钠盐水溶液环合反应甲硫基苯一氯甲烷混合物联产水解脱甲基反应氯气升温反应等分离高压釜氯化氢氯甲烷盐酸盐冷凝增压成盐酸化生产成本备用过滤中和节约能源吸收污染

[发明专利]一种工业液氯直接用于氯化反应的装置-CN201710366337.8在审
发明人：王勇;龚真固;杨红文;单忠峰;刚海涛;李龙;魏玉云;刘伟;贾儒;韩毅 -专利权人：大连百傲化学股份有限公司
申请日： 2017-05-23 - 公布日： 2017-07-28 - 主分类号： F17C7/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种工业液氯直接用于氯化反应的装置，液氯钢瓶（1）的出料口通过输送主管道依次连接缓冲罐（13）和反应釜（15），出料口处设置阀门A（3），所述液氯钢瓶（1）的下方有液氯称量秤（2），缓冲罐（13）前端的输送主管道上依次设置针型阀（4）、气动阀（7）、流量计（9），所述缓冲罐（13）上设有压力表A（18），所述缓冲罐（13）和反应釜（15）之间设有单向阀（14）、气动阀（20）和旁通阀B（24），所述反应釜（15）上设有压力表B（17）和温度计（16）。本发明提供一种操作方便、稳定、安全、可靠、运行成本低的液氯直接使用的装置。增加液氯使用的安全、可靠性，同时可使操作更加方便和可控。
一种工业直接用于氯化反应装置

[发明专利]分离同位素B-10的精馏塔用蜂巢结构形式的多环骨架-CN201210336549.9无效
发明人：袁福龙;王彪;刘广才;王久富;王德臣;张印洪;龚真固;梁志国;朱云波;张旭;李雪;高巍 -专利权人：黑龙江豪运精细化工有限公司
申请日： 2012-09-12 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： B01D59/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种分离同位素B-10的精馏塔用蜂巢结构形式的多环骨架，本发明所述若干个小管排列成蜂巢形状，小管与小管之间焊接固定，小管与小管之间形成的三角形空间密封封堵，所述小管的直径为10~50mm，小管的高度为100~1000mm。本发明使精馏塔内三氟化硼络合物传热传质更完全，更易及早实现精馏平衡，缩短平衡时间，得出的硼-10产品富集丰度更高。使用本发明的精馏塔，平衡所需时间与实验室所需要时间相当，一般需要20~30天。使用本发明的精馏塔塔高仅是试验塔高的两倍，得最终产物硼10丰度可达96%以上，进而操作更易，能耗更低、分离效率更高。本发明大大降低了化学交换精馏塔的高度，提高了分离能力。
分离同位素 10 精馏塔蜂巢结构形式骨架

[发明专利]一种头孢哌酮中间体7-TMCA的制备方法-CN201210112679.4无效
发明人：李雪;李晴;孙晓凤;朱云波;龚真固;梁园园 -专利权人：黑龙江豪运精细化工有限公司
申请日： 2012-04-17 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢哌酮中间体7-TMCA的制备方法，本发明向第一个1L反应瓶A内加入三氟化硼二甲酯络合物以及碳酸二甲酯，开启搅拌，当温度降至10～15℃时，向所述瓶内投入甲基巯基四氮唑，搅拌10～30分钟使其完全溶解；将反应液从第一个1L反应瓶A移入装有去离子水的第二个1L反应瓶B中；在80℃真空条件下干燥3～4小时后取出即可。本发明用碳酸二甲酯代替乙腈作为溶剂，用三氟化硼碳酸二甲酯络合物代替三氟化硼乙腈络合物为催化剂，碳酸二甲酯无毒，其与水的物理性质相近，其使用安全、方便、污染少、容易运输。得到的产品晶型较好，在干燥步骤不需要进行粉碎，且能缩短产品干燥时间。
一种头孢中间体 tmca 制备方法