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[发明专利]一种高分散氯氮平原料药晶体颗粒的制备方法-CN202111581248.8有效
发明人：于帅;薛富民;马源昌;王子豪;高绪洁;程燕;杜世超;王艳 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07D243/38 文献下载
摘要：本发明属于制药领域，涉及一种高分散氯氮平原料药晶体颗粒的制备方法，包括：将氯氮平粗品溶解于有机溶剂中，在20℃下制备其接近饱和的溶液，溶解完全后过滤，滤液收集，在20℃下保温，记为氯氮平溶液；将添加剂溶解在水中，过滤，收集滤液，记为添加剂溶液；向所述氯氮平溶液中滴加添加剂溶液，养晶，得到产物；将所述产物进行过滤、洗涤、干燥，得到氯氮平一水合物晶体；对所述氯氮平一水合物晶体进行干燥处理，得到氯氮平无水物晶体颗粒；其中，所述添加剂为天然高分子化合物。本发明的方法可以将氯氮平的收率由不足50％提升到80％以上。显著改善了产物颗粒的团聚问题，同时实现了产品粒度的可控调节。有利于提高氯氮平原料药的可压性。
一种分散平原晶体颗粒制备方法

[发明专利]一种格列齐特-哌嗪共晶及其制备方法-CN202310035868.4在审
发明人：薛富民;于帅;王子豪;高绪洁 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-10 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种格列齐特‑哌嗪共晶及其制备方法，涉及共晶和格列齐特药物技术领域；是由格列齐特和哌嗪构成的共晶，具有以下晶胞参数：晶系类别为单斜晶系；空间群为P21；晶胞长度a＝6.3416(1)，b＝24.8034(4)，c＝6.5323(1)；晶胞角度(°)α＝90，β＝100.553(4)，γ＝90；晶胞中的单元个数Z＝2；F(000)＝440.0；本发明的格列齐特‑哌嗪共晶是和格列齐特、哌嗪完全不同的新晶型，具有更低的熔点，并且大大增加格列齐特在水中或者乙醇中的溶解度，具有较高的水溶性和醇溶性，具有潜在的工业应用价值。
一种格列齐特哌嗪共晶及其制备方法

[发明专利]一种大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法-CN202310072375.8在审
发明人：于帅;薛富民;高绪洁;王子豪;马源昌;韩雅琦;王星竹 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-29 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D501/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，涉及药物制备和结晶技术领域；包括制备头孢哌酮酸溶液、制备碳酸氢钠水分散液、制备头孢哌酮钠晶种悬浮液、制备头孢哌酮钠晶体悬浮液、抽滤、洗涤干燥，得到大颗粒头孢哌酮钠球形晶体；本发明大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，在密闭的生产系统中串联一大一小两个结晶釜，小的结晶釜为晶种釜，在晶种釜内通过超声辅助方式产生晶种，之后将晶种加入到母液中，通过滴加混合方式反应；其中高分子分散剂的作用是使加入母液的晶种可以分散良好，之后的晶体在长大过程中能够尽量减少团聚，使得到的头孢哌酮钠为大颗粒的球形晶体；所得粒径在350μm以上，并且分散性好。
一种颗粒头孢哌酮钠球形晶体制备方法

[发明专利]一种转晶制备三水合艾司奥美拉唑镁的方法-CN202310076656.0在审
发明人：马源昌;于帅;薛富民;高绪洁;王子豪;韩雅琦;王星竹 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-29 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种转晶制备三水合艾司奥美拉唑镁的方法，涉及医药制剂和结晶技术领域，包括以下步骤：制备艾司奥美拉唑钾水溶液、制备七水硫酸镁水溶液、反应结晶得到艾司奥美拉唑镁四水合物，过滤洗涤干燥得到三水合艾司奥美拉唑镁；本发明转晶制备三水合艾司奥美拉唑镁的方法，采用艾司奥美拉唑钾水溶液和硫酸镁水溶液离子交换得到艾司奥美拉唑镁四水合物，整个过程只需要1小时左右，大大缩短了反应时间，并且所得三水合艾司奥美拉唑镁纯度高、粒径颗粒大，分布窄，休止角小，流动性好。
一种制备水合艾司奥美拉唑镁方法

[发明专利]一种粒度窄分布微米级铝碳酸镁的结晶方法-CN202310072828.7在审
发明人：马源昌;于帅;薛富民;高绪洁;王子豪;韩雅琦;王星竹 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C01F7/782 文献下载
摘要：本发明公开了一种粒度窄微米级铝碳酸镁的结晶方法，属于药物合成和结晶技术领域；包括制备氢氧化钠和碳酸钠碱水溶液，制备氯化铝、氯化镁盐水溶液，将碱水液和盐水液混合结晶；本发明的粒度窄分布微米级铝碳酸镁的结晶方法，采用高分子水溶性分散剂和超声处理的方式，在常温下即可得到微米级铝碳酸镁，D50的粒度在15μm以下，休止角小、分散性好、稳定性好；本发明的结晶方法无需高温反应，无需进行粉碎环节，铝碳酸镁晶体的稳定性好，制备成片剂后咀嚼无沙砾感。
一种粒度分布微米碳酸镁结晶方法

[发明专利]一种单分散性的格列美脲球形颗粒的制备方法-CN202310074818.7在审
发明人：薛富民;于帅;高绪洁;王子豪 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D207/38 文献下载
摘要：本发明公开了单分散性的格列美脲球形颗粒的制备方法，属于医药化合物技术领域，具体包括将格列美脲、结晶促进剂、有机溶剂混合制备格列美脲溶液、采用水和酰胺溶剂混合进行两次溶析结晶，过滤干燥得到单分散性的格列美脲球形颗粒；本发明的单分散性格列美脲颗粒的制备方法，采用纤维素类物质作为结晶促进剂，够改变格列美脲晶核在结晶过程中的状态，使其形成纯度高的球形晶体；本发明的制备步骤设计巧妙，采用两次溶析结晶，得到单分散的格列美脲球形颗粒，纯度高，粒度分布集中，分散性和流动性好，在后期的格列美脲成品药制备过程中不容易团聚，具有良好的应用前景。
一种分散性格列美脲球形颗粒制备方法

[发明专利]一种块状格列美脲晶体的制备方法-CN202310074824.2在审
发明人：薛富民;于帅;高绪洁;王子豪 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D207/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种块状格列美脲晶体的制备方法，涉及药物结晶技术领域；具体包括以下步骤：制备格列美脲溶液、配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液的溶析剂、两阶段溶析结晶；本发明的块状格列美脲晶体，同时使用乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮，采用先低温养晶然后高温养晶得到块状格列美脲晶体；晶体颗粒大小均匀，为块状结构，在后续的制药过程中不易团聚，流动性和分散性好，有利于后续制药过程。
一种块状格列美脲晶体制备方法

[发明专利]一种格列齐特与2-甲基咪唑形成的共晶及其制备方法-CN202310038374.1在审
发明人：薛富民;于帅;王子豪;高绪洁 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2023-01-10 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种格列齐特与2‑甲基咪唑形成的共晶及其制备方法，涉及医药和晶体技术领域；所述格列齐特‑2‑甲基咪唑共晶具有以下晶胞参数：晶系类别为单斜晶系；空间群为P21，晶胞长度b＝21.6819(9)，c＝13.4019(6)；晶胞角度(°)α＝90，β＝104.325(4)，γ＝90等；所述格列齐特‑2‑甲基咪唑共晶可采用溶剂挥发法和研磨法得到；本发明的格列齐特‑2‑甲基咪唑共晶，是不同于格列齐特和2‑甲基咪唑的新晶型，相比格列齐特，具有更好的水溶性和醇溶性，并且热稳定性和光稳定性也有很大提高，扩大格列齐特的应用前景。
一种格列齐特甲基咪唑形成及其制备方法

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