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[发明专利]一种氯化烟酰胺核糖的合成方法-CN202111607483.8在审
发明人： 骆成才;李玉麒;邵宁 -专利权人：宁波新凯生物科技有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07H19/048 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯化烟酰胺核糖的合成方法，以四乙酰核糖为原料，采用四乙酰核糖一倍量的三氟甲磺酸三甲基硅酯来活化四乙酰核糖，合成三氟甲磺酸化乙酰烟酰胺核糖后再用硫酸脱保护、三乙胺酒石酸盐交换掉三氟甲磺酸根离子，最后再与可溶性氯盐反应将酒石酸氢根交换为氯离子，合成氯化烟酰胺核糖。本发明采用三氟甲磺酸三甲基硅酯作为上烟酰胺的活化试剂，采用硫酸甲醇溶液作为脱乙酰基试剂，既保持了四乙酰核糖的高转化率和β异构体的高产率，又降低了氯化烟酰胺核糖的生产成本。该方法产率高，成本低，立体选择性好，并且避免了溴离子、三氟甲磺酸根离子等对人体有害离子的残留，提高了化学合成法所获得氯化烟酰胺核糖产品的质量。
一种氯化烟酰胺核糖合成方法

[发明专利]一种甲磺草胺中间体的合成方法-CN202210027504.7在审
发明人： 骆成才;李玉麒 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲磺草胺中间体的合成方法，以2，4‑二氯苯胺为起始原料，通过混酸硝化、乙酰基保护氨基、氯化亚锡还原硝基、重氮化、还原重氮基、三唑啉酮环的成环以及三唑啉酮环N‑二氟甲基化、水解脱乙酰基保护等反应来合成4，5‑二氢‑3‑甲基‑1‑(2，4‑二氯‑5‑氨基苯基‑4‑二氟甲基‑1，2，4‑三唑‑5(1H)‑酮，反应步骤易于实施，而且涉及的原料价廉易得，与现有技术相比，提高了产率。本发明在苯环上进行硝化和硝基还原反应时，由于没有N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的存在，因此可选择多种苯环硝化和硝基还原的方法和条件，而不用考虑N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的稳定性问题，这对甲磺草胺的合成具有重要意义。
一种甲磺草胺中间体合成方法

[发明专利]一种甲磺草胺的合成方法-CN202210029515.9在审
发明人： 骆成才;李玉麒 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲磺草胺的合成方法，属于有机合成技术领域。该方法以2，4‑二氯苯胺为起始原料，依次通过硝化、乙酰基保护氨基、硝基还原、重氮化、还原重氮基、一步成三唑啉酮环以及三唑啉酮环N‑二氟甲基化、水解脱乙酰基保护、甲磺酰化等反应步骤来合成甲磺草胺，与现有技术相比，本发明方法在三唑啉酮环形成之前即进行硝化和还原反应，降低了甲磺草胺的生产成本，提高了甲磺草胺的收率，并且在苯环上进行硝化和硝基还原反应时，由于分子结构中没有三唑啉酮环的存在，不会有三唑啉酮环被破坏的情况出现，因此可以选择多种苯环硝化和硝基还原的方法和条件，对开发更为先进的甲磺草胺合成工艺具有重要意义。
一种甲磺草胺合成方法

[发明专利]一种磺酰唑草酮的制备方法-CN202111315222.9在审
发明人： 骆成才;胡桂香 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2021-11-08 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：一种磺酰唑草酮的制备方法，该方法以2，4‑二氯苯胺为起始原料，第一步即在2，4‑二氯苯胺的苯环上进行硝化反应；所以可以在N‑二氟甲基取代三唑啉酮环形成之前即进行苯环上的硝化和还原反应，无需将N‑二氟甲基取代三唑啉酮环置于浓硫酸、浓硝酸存在的混酸硝化和硝基还原等反应环境中，从而降低副产物的产生、提高了该化合物的合成产率，降低了该化合物的生产成本；并且还避免了N‑二氟甲基取代三唑啉酮环在某些硝化条件下不稳定的问题，使硝化和还原方法有更多选择，有利于开发更为先进的磺酰唑草酮生产工艺。
一种磺酰唑草酮制备方法

[发明专利]用于合成甲磺草胺的中间体及其合成方法-CN202111287333.3在审
发明人： 骆成才;李玉麒 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：一种用于合成甲磺草胺的中间体及其合成方法，第一步在没有N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的结构存在下、直接苯环5位上进行硝化反应，由于在没有形成N‑二氟甲基取代三唑啉酮环之前，就先在苯环上进行硝化和硝基还原反应，不用考虑N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的不稳定性问题，所以可以选择更多的方法而不用顾及采用这些方法对N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的影响，从而有利于甲磺草胺合成技术的持续改进，用该中间体来合成甲磺草胺可获得比已公开技术方案更高的产率；其具体的结构式如下：
用于合成甲磺草胺中间体及其方法

[发明专利]N-（2，4-二氯-5-肼基苯基）乙酰胺化合物及其合成方法-CN202111288074.6在审
发明人： 骆成才;李玉麒 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：一种N‑(2，4‑二氯‑5‑肼基苯基)乙酰胺化合物及其合成方法，通过在2，4‑二氯苯胺的苯环上先引入硝基，然后用乙酰基保护氨基，再将硝基还原为氨基，最后重氮化、还原而得到。用该中间体来合成甲磺草胺，由于在三唑啉酮环形成前就已经引入了硝基，因此可以避免原甲磺草胺合成技术中使用混酸硝化和硝基还原时三唑啉酮环部分被破坏的问题，从而减少了副产物的生成，提高了甲磺草胺的合成产率；其具体的结构式如下：
苯基乙酰化合物及其合成方法

[发明专利]一种甲磺草胺合成用中间体及其合成方法-CN202111288070.8在审
发明人： 骆成才;李玉麒 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：一种甲磺草胺合成用中间体及其合成方法，该方法以2，4‑二氯苯胺为起始原料，第一步反应中浓酸条件下、就在2，4‑二氯苯胺苯环的5位上直接先引入硝基，再还原为氨基等步骤，该方法获得的中间体引入甲磺草胺的合成路线之后，无需浓酸和Fe/HAc的反应步骤，从而避免了三唑啉酮环结构的部分分解，提高了甲磺草胺的合成产率；其具体的结构式如下：
一种甲磺草胺合成中间体及其方法

[发明专利]用于制备三唑啉酮类除草剂甲磺草胺的中间体的合成方法-CN202111315221.4在审
发明人： 骆成才;胡桂香 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2021-11-08 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：一种用于制备三唑啉酮类除草剂甲磺草胺的中间体的合成方法，该化合物以2，4‑二氯苯胺为起始原料，第一步即进行苯环的硝化反应，然后再通过系列反应获得最终的中间体化合物——4，5‑二氢‑3‑甲基‑1‑(2，4‑二氯‑5‑氨基苯基)‑4‑二氟甲基‑1，2，4‑三唑‑5(1H)‑酮；该合成方法无需将N‑二氟甲基取代三唑啉酮环置于混酸等硝化和还原反应步骤中，从而避免了N‑二氟甲基取代三唑啉酮环在某些条件下不稳定的问题，提高了最终的甲磺草胺的合成产率；该中间体其具体的结构式如下：
用于制备三唑啉酮类除草剂甲磺草胺中间体合成方法

[发明专利]2-（2-（5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基）亚肼基）丙酸化合物及其合成方法-CN202111287334.8在审
发明人： 骆成才;李玉麒 -专利权人：浙大宁波理工学院
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：一种2‑(2‑(5‑乙酰氨基‑2，4‑二氯苯基)亚肼基)丙酸化合物及其合成方法，该方法通过在第一步反应中就在苯环上先引入硝基，此步反应无三唑啉酮环结构的存在；再还原为氨基等步骤，该步还原为氨基的反应中也无三唑啉酮环结构的存在；然后再用于最终形成含有三唑啉酮环结构的甲磺草胺，使用该中间体来合成甲磺草胺，可以避免三唑啉酮环部分分解的问题，从而减少副产物，提高甲磺草胺的合成产率；其具体的结构式如下：
乙酰氨基氯苯亚肼基丙酸化合物及其合成方法

[发明专利]一种N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼的合成方法-CN201811619219.4有效
发明人： 骆成才;王春春;邵宁 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C241/04 文献下载
摘要：一种N′‑[(2S,3S)‑2‑(苄氧基)戊‑3‑基]甲酰肼的合成方法，包括：将(S)‑2‑苄氧基丙酸与酰化试剂反应得(S)‑2‑苄氧基丙酰氯；将钯硫酸钡催化剂加入到邻二甲苯中，氢气氛围反应15‑30分钟；加(S)‑2‑苄氧基丙酰氯氢气氛围回流反应至不吸氢；反应完毕后滤去催化剂除邻二甲苯得(S)‑2‑苄氧基丙醛；将(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应，完成后除去溶剂，后处理得(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼；将(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼与格氏试剂反应，后处理得N′‑[(2S,3S)‑2‑(苄氧基)戊‑3‑基]甲酰肼。本发明采用价格低廉且反应更加安全环保的酰化试剂和能回收多次利用的钯硫酸钡催化剂作为反应原料，反应过程更加符合原子经济性原则，反应更加温和。
一种苄氧基甲酰肼合成方法

[发明专利]一种钢筋混凝土的阻锈防护方法-CN201711170646.4有效
发明人：潘崇根;金伟良;毛江鸿;骆成才;魏冬;潘志纲 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2019-10-29 - 主分类号： C07D233/10 文献下载
摘要：本发明申请公开了一种钢筋混凝土的阻锈防护方法，能够在钢筋表面形成均匀密闭的保护膜，混凝土内部紧实抗压而没有空隙，它包括以下步骤：1)将三乙烯四胺和邻苯二甲酸酐投入二甲苯，反应得到化合物1；2)将化合物1和月桂酸投入二甲苯，酰化反应得到化合物2；3)将化合物2和水合肼投入无水乙醇，搅拌得到化合物3；4)将化合物3投入二甲苯，反应得到双环咪唑啉；5)将双环咪唑啉进行活化，得到阳离子型双环咪唑啉；6)以阳离子型双环咪唑啉的水溶液为电解液，以钢筋为阴极，电源连接阴极和阳极，通电即可。
咪唑啉双环二甲苯阴极钢筋混凝土阳离子型防护邻苯二甲酸酐三乙烯四胺阳极电源连接钢筋表面无水乙醇酰化反应保护膜电解液水合肼月桂酸密闭活化紧实抗压混凝土钢筋通电申请

[发明专利]一种2-甲基丙酸-[(2S)-4-(2，4-二氟苯基)-2-羟甲基-4-戊烯-1-基]酯的合成方法-CN201610191035.7有效
发明人： 骆成才;郑培灿 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2016-03-30 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：一种2‑甲基丙酸‑[(2S)‑4‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑羟甲基‑4‑戊烯‑1‑基]酯的合成方法，包括：将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯混合，催化剂下反应，得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇，将其与硫酸氢钾和氯苯混合反应，获得1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯；将1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯与丙二酸二乙酯进行反应，获2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)烯丙基]‑1，3‑丙二酸二乙酯；将2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑丙烯‑1‑基]‑1，3‑丙二酸二乙酯溶于异丙醇和水的混合溶剂中，然后与硼氢化物反应，获得产物2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑丙烯‑1‑基]‑1，3‑丙二醇；将2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑丙烯‑1‑基]‑1，3‑丙二醇与酯化酶、异丁酸酐混合反应，获得目标产物；具体的合成路径为：。
一种甲基丙酸苯基戊烯合成方法

[发明专利]一种2-[2-(2，4-二氟苯基)-2-丙烯-1-基]-1，3-丙二醇的合成方法-CN201610191032.3有效
发明人： 骆成才;郑培灿 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2016-03-30 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C07C29/147 文献下载
摘要：一种2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑丙烯‑1‑基]‑1，3‑丙二醇的合成方法，步骤包括：将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯混合，在催化剂的作用下进行反应，获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇；将2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾和氯苯混合反应，获得1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯；将1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯与丙二酸二乙酯进行反应，获得产物2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)烯丙基]‑1，3‑丙二酸二乙酯；将2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑丙烯‑1‑基]‑1，3‑丙二酸二乙酯溶于异丙醇和水所形成的混合溶剂中，然后与硼氢化物反应，获得目标产物2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑丙烯‑1‑基]‑1，3‑丙二醇；合成路径为：
一种苯基丙烯丙二醇合成方法

[发明专利]一种1-（1-氯甲基乙烯基）-2，4-二氟苯的合成方法-CN201610190098.0有效
发明人： 骆成才;郑培灿 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2016-03-30 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C07C17/35 文献下载
摘要：一种1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于：该合成方法的步骤包括：(1)将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯混合，在催化剂的作用下进行反应，获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇；(2)将步骤(1)获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾和氯苯混合反应，获得目标产物1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯；合成路径为： 1
氯甲基氟苯乙烯基丙醇二氟苯基合成合成路径环氧丙烷混合反应硫酸氢钾目标产物氯苯催化剂

[发明专利]一种2‑[2‑（2，4‑二氟苯基）烯丙基]‑1，3‑丙二酸二乙酯的合成方法-CN201610190074.5有效
发明人： 骆成才;郑培灿 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2016-03-30 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：一种2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)烯丙基]‑1，3‑丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤包括(1)将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯混合，在催化剂的作用下进行反应，获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇；(2)将步骤(1)获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾和氯苯混合反应，获得1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯；(3)将步骤(2)获得的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯与丙二酸二乙酯进行反应，获得目标产物2‑[2‑(2，4‑二氟苯基)烯丙基]‑1，3‑丙二酸二乙酯；具体的合成路径为
一种苯基丙基丙二酸二乙酯合成方法

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