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[发明专利]用于燃料电池催化剂的铂‑过渡金属合金纳米晶制备方法-CN201611239708.8在审
发明人： 马洋博;干林 -专利权人：清华大学深圳研究生院
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： H01M4/92 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于燃料电池催化剂的铂‑过渡金属合金纳米晶的制备方法，包括如下步骤S1、将铂前驱体、过渡金属前驱、苯甲酸溶于N‑N二甲基甲酰胺中形成前驱体混合溶液；S2、将所述前驱体混合溶液置于微波电磁场中，通过微波作用于所述前驱体混合溶液均匀加热反应后，得到八面体形貌的铂‑过渡金属合金纳米晶。本发明利用微波具有波粒二象性，能够迅速均匀并选择性加热的特性，对反应物在反应过程中持续加热，有效的加速了反应时间，缩短了反应周期。相对传统合成工艺来说，合成周期缩小了近十倍，极大了提高了反应效率。
用于燃料电池催化剂过渡金属合金纳米制备方法

[发明专利]一种无铬氟化催化剂的制备方法和用途-CN201310681503.5在审
发明人：吕剑;秦越;王博;马洋博;郝志军;魏阿宝;毛伟;杜咏梅;马辉;韩升 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： B01J27/138 文献下载
摘要：本发明公开了一种无铬氟化催化剂及其制备方法和用途，是为了解决含铬催化剂危害环境，生产成本高等问题。该催化剂的活性成分由高价金属离子，碱土金属离子和稀土金属离子组成。所述的高价金属离子为Fe3+、Al3+中的一种；碱土金属离子为Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+中的一种；稀土金属为La3+、Ce3+中的一种。经过一定的过程，制备出高价金属元素含量为载体质量的10%～30％，稀土金属元素含量为载体质量的0.5%～3%的催化剂前躯体，在400～500℃焙烧，在200～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有环保，廉价，催化活性好、寿命长等特点。该催化剂适用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的反应过程。
一种氟化催化剂制备方法用途

[发明专利]一种无铬气相氟化催化剂及其应用-CN201310680436.5在审
发明人：吕剑;王博;秦越;毛伟;寇联岗;张振华;何飞;张伟;马辉;马洋博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： B01J27/128 文献下载
摘要：本发明公开了一种无铬气相氟化催化剂及其应用。所涉及的无铬气相氟化催化剂的前躯体由含铁元素的化合物、含稀土金属元素的化合物、含A元素的化合物组成，其中A元素选自Ca、Al、Mg和Ti中的一种，将所述前驱体经焙烧、氟化处理后制得无铬气相氟化催化剂。该催化剂前躯体在400～500℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得无铬气相氟化催化剂。该催化剂具有无铬，友善环境，催化活性好，寿命长等特点。该催化剂可用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃。
一种无铬气相氟化催化剂及其应用

[发明专利]用于气相法制备二氟乙醇的催化剂及其应用-CN201310742900.9有效
发明人：孙道安;吕剑;李春迎;杜咏梅;张建伟;马洋博;张伟;亢建平;王博;曾纪珺 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： B01J29/46 文献下载
摘要：本发明涉及用于气相法制备二氟乙醇的催化剂及其应用，是为了解决现有用于制备二氟乙醇的催化剂存在选择性较低、污染环境以及催化剂还原和反应温度较高的问题。所涉及的催化剂的特点是，该催化剂的前驱体为铜的可溶性盐、镧的可溶性盐、ZSM-5分子筛和硅溶胶的混合物，所述前驱体经焙烧后得用于气相法制备二氟乙醇的催化剂。所涉及的应用包括：氢气预还原催化剂和常压、180～200℃条件下，气相二氟乙酸酯和氢气流经预还原后的催化剂反应制备二氟乙醇。本发明的催化剂不含Cr元素，为环境友好型催化剂且选择性高，并且利用本发明的催化剂制备二氟乙醇时，催化剂的预还原温度及反应温度均较低，其中催化剂的还原温度仅需210℃～240℃，反应温度为180-200℃。
用于法制备二氟乙醇催化剂及其应用

[发明专利]吡嗪和乙二胺混合物的分离方法-CN201210476411.9有效
发明人：吕剑;杨建明;秦越;韩升;马辉;马洋博;袁俊;万洪;孙道安 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-11-21 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07D241/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡嗪和乙二胺混合物的分离方法，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，按以下步骤操作：（1）吡嗪和乙二胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度40℃～70℃，塔釜温度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜馏分为乙二胺；（2）第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度90℃～130℃，塔釜温度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为吡嗪含量较低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为吡嗪。
乙二胺混合物分离方法

[发明专利]3，3，3-三氟丙酸的制备方法-CN201210286361.8无效
发明人： 马洋博;吕剑;杜咏梅;张伟;王博;亢建平;袁俊 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-08-09 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07C53/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。该方法是以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：将3，3，3-三氟丙醛、三氯甲烷和V2O5/活性炭催化剂加入高压釜中，搅拌下加热升温至反应温度50℃～110℃，通入氧气至压力0.5MPa～2MPa，反应5h～30h；高压釜冷却至20℃，将高压釜中剩余的氧气排出，过滤反应液分离催化剂，真空蒸馏所得滤液，收集真空度为6kPa时70℃～75℃的馏分，得3，3，3-三氟丙酸。其中三氯甲烷与3，3，3-三氟丙醛的体积比为1.0～3.0∶1；催化剂用量为3，3，3-三氟丙醛质量的5％～20％；催化剂质量百分组成为V2O510％，活性炭90％。本发明主要用于制备3，3，3-三氟丙酸。
丙酸制备方法

[发明专利]二氟乙醇的制备方法-CN201210286353.3有效
发明人：孙道安;吕剑;李春迎;杜咏梅;张伟;王博;亢建平;张建伟;马洋博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-08-09 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07C31/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟乙醇的制备方法，是为了解决反应时间较长和收率较低的问题。本发明以二氟乙酸酯为原料，包括以下步骤：将催化剂、二氟乙酸酯和乙醇加入反应釜中，氢气压力为5～10M Pa，搅拌下加热升温至180℃～250℃，反应6～10h得到二氟乙醇。其中催化剂∶二氟乙酸酯∶乙醇质量比为1∶6.25～12.5∶12.5～18.75；催化剂质量百分组成为40％～70％的氧化铜；10％～50％的氧化铝；5％～30％的氧化锰；5％～30％的氧化钡。本发明主要用于制备二氟乙醇。
乙醇制备方法

[发明专利]3，3，3-三氟丙醇的合成方法-CN201210286304.X无效
发明人：吕剑;杜咏梅;薛云娜;马洋博;李春迎;谷玉杰;万洪;李凤仙;王伟;韩升;余秦伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-08-09 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07C31/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法。本发明以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
丙醇合成方法

[发明专利]一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法-CN201210037407.2有效
发明人：张伟;吕剑;王博;毛伟;秦越;马洋博;郝志军;杨志强;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07C21/18 文献下载
摘要：本发明提供一种2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法，该方法以以1，1，2-三氯-3-氟丙烯为原料，包括以下反应步骤：(1)1，1，2-三氯-3-氟丙烯与氟化氢在催化剂存在下进行气相氟化反应生成2-氯-3，3，3-三氟丙烯；(2)1，1，2-三氯-3-氟丙烯与氟化氢在催化剂存在下进行液相氟化反应生成2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷；(3)2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷在催化剂存在下进行气相脱氯化氢反应生成2，3，3，3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2，3，3，3-四氟丙烯。
一种丙烯制备方法

[发明专利]3,3,3-三氟丙醇的制备方法-CN201110244835.8无效
发明人：杜咏梅;吕剑;亢建平;曾纪珺;张伟;马洋博;王博;李春迎 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2011-08-25 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C31/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，是为了解决背景技术中反应收率低，后处理复杂，成本高的问题。本发明以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：不锈钢高压釜中加入三氟丙醛、酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h。其中3，3，3-三氟丙醛∶酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
丙醇制备方法

[发明专利]3,3,3-三氟丙酸酯的制备方法-CN201010509318.4有效
发明人：杜咏梅;吕剑;亢建平;曾纪珺;张伟;马洋博;郝志军;袁俊;徐强 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸酯(CF3CH2COOR)的制备方法，是为了解决背景技术中反应步骤多，收率低，后处理复杂的问题。本发明以3，3，3-三氟丙烯基醚为原料，包括如下步骤：反应瓶中加入质子酸、Lewis酸和3，3，3-三氟丙烯基醚，升温至60℃～90℃，搅拌下滴加27％～50％的双氧水，而后反应2h～6h，其中3，3，3-三氟丙烯基醚∶双氧水∶质子酸∶Lewis酸摩尔比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.5∶0.002～0.01。本发明主要用于3，3，3-三氟丙酸酯的制备。
丙酸制备方法

[发明专利]3,3,3-三氟丙醛的制备方法-CN201010509312.7无效
发明人：亢建平;吕剑;杜咏梅;曾纪珺;马洋博;张伟;王博;郝志军 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07C47/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛的制备方法，是为了解决背景技术中反应收率较低的问题。本发明以3，3，3-三氟丙烯基甲醚为原料，包括如下步骤：将3，3，3-三氟丙烯基甲醚、戊酸和固体超强酸催化剂置于反应瓶中，反应温度50～120℃，反应时间6h～15h，反应结束经冷却，过滤分离催化剂，蒸馏得到3，3，3-三氟丙醛；固体超强酸催化剂用量为3，3，3-三氟丙烯基甲醚质量的3％～10％，3，3，3-三氟丙烯基甲醚与戊酸的摩尔比为0.8～1.8∶1，其中固体超强酸催化剂为中孔磺酸，K-10蒙脱土，负载型氧化锆催化剂或负载型杂多酸催化剂。本发明主要用于合成3，3，3-三氟丙醛。
丙醛制备方法

[发明专利]2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法-CN201010286960.0有效
发明人：王博;吕剑;张伟;曾纪珺;马洋博;杜咏梅;袁俊;徐强;封利民 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2010-09-20 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07C21/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法：a在氟化催化剂存在下，氟化氢和1，1，2，3-四氯丙烯进入第一反应器反应；b在氟化催化剂存在下，2-氯-3，3，3三氟丙烯、2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷、1，1，1，2，2-五氟丙烷和氟化氢进入第二反应器反应；c步骤a、b得到的产物流进入第一蒸馏塔分离，塔顶组分为氯化氢和2，3，3，3-四氟丙烯脱离系统，其余为塔釜组分；d步骤c的塔釜组分进入第二蒸馏塔分离，塔釜组分包括2-氯-3，3，3三氟丙烯、2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷，循环至第二反应器，塔顶组分氟化氢和1，1，1，2，2-五氟丙烷循环至第一反应器或/和第二反应器使用。
丙烯制备方法

[发明专利]3,3,3-三氟丙酸的制备方法-CN201010509315.0有效
发明人：吕剑;杜咏梅;曾纪珺;亢建平;张伟;王博;马洋博;袁俊 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07C53/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸的制备方法，为了解决背景技术中反应收率低，反应过程中环境污染严重的问题。本发明以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：将反应瓶中加入催化剂和27％～70％的双氧水，搅拌下，加热升温至60℃～100℃将三氟丙醛加入反应瓶中，在60℃～100℃，反应5h～10h；双氧水与3，3，3-三氟丙醛的摩尔比为1.1∶1～2.5∶1，催化剂用量为三氟丙醛质量的2％～10％。本发明主要用于制备3，3，3-三氟丙酸，尤其是以3，3，3-三氟丙醛为原料制备3，3，3-三氟丙酸。
丙酸制备方法

[发明专利]氟化钙基氟化催化剂及其用途-CN201010273887.3有效
发明人：王博;吕剑;寇联岗;马洋博;郝志军;张伟;何飞;刘波 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2010-09-07 - 公布日： 2011-02-02 - 主分类号： B01J27/138 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化钙基氟化催化剂及其用途。该催化剂的前驱体以碳酸钙为载体，浸渍三氯化铁和选自一种Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+等助催化剂的可溶性盐，催化剂的前躯体质量百分比组成为：三氯化铁：2.0％～50.0％；助催化剂：0％～2.0％；碳酸钙：48.0％～98.0％；其中助催化剂为Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+的可溶性盐；将催化剂前躯体在400～500℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得的氟化钙基氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有无铬，友善环境，催化活性好等特点。该催化剂主要用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的制备。
氟化钙氟化催化剂及其用途

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