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[发明专利]依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的分析、纯化方法及其主要杂质的制备方法-CN202010884226.8在审
发明人：季海杰;陶伟锋;黄国泉;甘立新;颜平秋;吕建国 -专利权人：浙江苏泊尔制药有限公司
申请日： 2020-08-28 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的分析、纯化方法及其主要杂质的制备方法。N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺是依度沙班对甲苯磺酸盐水合物合成过程中产生的主要杂质，N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺的制备为依度沙班对甲苯磺酸盐水合物提供高质量杂质对照品；依度沙班对甲苯磺酸盐水合物有关物质的分析方法，可有效检测N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺，同时适用于其他有关物质的检测，保证了依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的质量可控性；依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的纯化方法，可有效去除杂质N1,N2‑双(5‑氯吡啶‑2‑基)草酰胺，提高了依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的质量标准，为依度沙班对甲苯磺酸盐水合物的注册申报提供帮助。
依度沙班甲苯盐水分析纯化方法及其主要杂质制备

[发明专利]一种富马酸喹硫平的制备工艺-CN200910101785.0无效
发明人：邓莉平;陶伟锋;吕建国;樊友斌;颜平秋;谢立龙 -专利权人：浙江苏泊尔制药有限公司
申请日： 2009-08-17 - 公布日： 2010-01-06 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：一种富马酸喹硫平的制备工艺，以二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓-11-(10H)酮为起始原料，以固体三光气作为氯化试剂反应得到氯化物；该氯化物存在于有机溶剂中无需分离直接与1-(2-羟乙氧基)乙基哌嗪缩合得到喹硫平自由碱，再与富马酸成盐得到最终产物。本发明选用三光气作为氯化试剂替代了三氯氧磷等传统氯化试剂，避开了传统氯化试剂的强腐蚀性、强刺激性、投料操作不便、给环境造成严重污染等一系列问题。在三光气的氯化反应中，无需高温回流，反应时间短，操作简便，经济环保。
一种富马酸喹硫平制备工艺

[发明专利]塞克硝唑的制备方法-CN200610050887.0有效
发明人： 颜平秋;王玮;陶伟峰;吕建国;樊友斌 -专利权人：浙江苏泊尔制药有限公司
申请日： 2006-05-22 - 公布日： 2006-10-25 - 主分类号： C07D233/94 文献下载
摘要：一种塞克硝唑[1－(2－羟基丙基)－2－甲基－5－硝基咪唑]的制备方法，属化学制药技术领域，以2－甲基－5－硝基咪唑和1－氯－2－丙醇为原料，通入干燥的酸性气体使固体全部溶解，加热反应，蒸馏回收1－氯－2－丙醇，用稀碱液调节pH，并冷却至0℃，过滤，回收未反应的2－甲基－5－硝基咪唑，滤液再调pH至碱性，过滤得到塞克硝唑粗品；反应温度可为85～95℃，反应时间为6.0～7.5小时；2－甲基－5－硝基咪唑和1－氯－2－丙醇的摩尔比可为1∶3.25～5.30。本发明与现有技术相比，反应步骤仅一步，缩短了生产周期，简化了操作，反应总收率从文献报道的50％以下提高到56～60％，且减少了原材料的大量使用，能有效降低生产成本，提高生产上的安全性。
硝唑制备方法

[发明专利]替硝唑的制备方法-CN200510049872.8有效
发明人：童小兵;吕建国;姜维斌;颜平秋;王玮;樊友斌;杨金女 -专利权人：浙江苏泊尔制药有限公司
申请日： 2005-05-27 - 公布日： 2005-12-14 - 主分类号： C07D233/91 文献下载
摘要：一种替硝唑的制备方法，属化学制药技术领域，以β－羟基乙硫醚和2－甲基－5－硝基咪唑为原料，用二甲苯系列为溶剂，在路易斯酸的作用下进行缩合反应，经过碱液中和、水洗得到缩合物1－(β－乙硫乙基)－2－甲基－5－硝基咪唑，再将1－(β－乙硫乙基)－2－甲基－5－硝基咪唑缩合物在双氧水和氧化催化剂的直接催化下氧化制得替硝唑粗品。本发明与现有技术相比，合成步骤从现有的四步缩短为二步，缩短了反应步骤，减少了在缩合反应过程中原材料的大量使用，避免了现有技术在强酸性条件下催化氧化所造成的污染，可有效降低生产成本，缩短反应周期，减少污染，提高收率及产品质量。
替硝唑制备方法