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[发明专利]O，O-二乙基硫代磷酰氯及其制备方法-CN201710675011.3有效
发明人：陈志忠;何小强;张春华;顾福海;李传武;林军 -专利权人：重庆华歌生物化学有限公司
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2019-09-06 - 主分类号： C07F9/20 文献下载
摘要：一种O，O‑二乙基硫代磷酰氯的制备方法，属于杀虫剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：将五硫化二磷和O，O‑二乙基二硫代磷酸酯混合搅拌，并滴入无水乙醇和催化剂A的混合物，随后保温10～50min后过滤得到O，O‑二乙基二硫代磷酸酯；催化剂A包括三乙胺、吡啶、乙二胺、碳酸盐中的至少一种；在30～50℃下搅拌O，O‑二乙基二硫代磷酸酯并通入氯气，得到中间产物；将中间产物升温至80～100℃，加入水搅拌反应1～3h后抽滤，将滤液静置分层得到油相和水相；将油相脱水后蒸发，收集馏分。该制备方法能够避免副反应产生，减少反应残渣量。
二乙基二硫代磷酸酯制备二乙基硫代磷酰氯催化剂碳酸盐五硫化二磷反应残渣静置分层无水乙醇氯气副反应混合物三乙胺杀虫剂水搅拌乙二胺抽滤滴入脱水保温过滤蒸发

[发明专利]一种三氯乙酰氯的合成方法-CN201610682245.6有效
发明人：何小强;陈志忠;顾福海;张春华;李传武;林军 -专利权人：重庆华歌生物化学有限公司
申请日： 2016-08-18 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：一种三氯乙酰氯的合成方法，属于有机合成领域。三氯乙酰氯的合成方法包括以下步骤：通过使氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一次氯化料。通过使一次氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二次氯化料。在催化剂的条件下使二次氯化料与氯气加热反应，即得三氯乙酰氯。本发明通过在非水体系中利用氯乙酸合成了三氯乙酸氯。由于采用非水体系，避免了制备过程中，有毒、有害物质的产生，并且省去了脱水步骤，提高了制备过程的环保，同时简化了合成工艺，有利于于降低合成成本。
一种乙酰合成方法

[发明专利]制备3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的方法-CN201610681877.0有效
发明人：陈志忠;何小强;顾福海;张春华;杨鑫瑶 -专利权人：重庆华歌生物化学有限公司
申请日： 2016-08-17 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的方法，包括：将三氯乙酰氯与丙烯腈投入有机溶剂中进行溶解，再加入催化剂和助催化剂，得到混合反应料。再将混合反应料分步升温至88～92℃、108～112℃、128～132℃，各温度下均反应2.5～3.5小时，得到加成环化反应物溶液。然后将加成环化反应物溶液进行过滤，再将所得滤液进行芳构化反应后，进行结晶过滤。该方法减少了制备过程中加成环化反应的时间，提高了生产效率，降低了生产成本。
制备吡啶方法

[发明专利]毒死蜱及其制备方法-CN201710675012.8在审
发明人：陈志忠;何小强;顾福海;张春华;蒲桃;张超;刘涛 -专利权人：重庆华歌生物化学有限公司
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C07F9/58 文献下载
摘要：一种毒死蜱及其制备方法，属于杀虫剂技术领域。毒死蜱的制备方法包括以下步骤将3，3，5，6‑四氯‑4，4‑二氢吡啶‑2‑酮、水、复合催化剂混合，并滴入NaOH水溶液，随后升温至35～40℃并保温得到3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠溶液；复合催化剂包括叔胺、季铵盐类表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少两种；向3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠溶液中加入盐酸并使用惰性气体隔离，随后滴入O，O‑二乙基硫代磷酰氯，升温至45～55℃后保温得到粗品毒死蜱。该制备方法节省了溶剂和能源、减少了工业三废的排放，降低了成本，缩短了工艺周期，提高了生产效率，此外本发明还提供了使用上述毒死蜱制备方法制备得到的毒死蜱。
毒死及其制备方法

[实用新型]一种新型敌草快中间体2,2'-联吡啶的索氏反应装置-CN201520595955.6有效
发明人： 顾福海;黄永升;王红伟;吴海峡;孔军军;孔顺喜;陈后福;周浩;吴德清;王晓亭 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2015-08-10 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： B01J8/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种新型敌草快中间体2,2'-联吡啶的索氏反应装置。该装置包括反应主管，反应主管两端均设有连接口，反应主管内设有砂芯层，砂芯层的直径与反应主管的内径相配合，将反应主管分隔成上腔室和下腔室；反应主管外设升料管，升料管上端口与反应主管上腔室连接连通，下端口与反应主管下腔室连接连通，形成一个汽化进料通路。优点是本实用新型的装置结构紧凑、合理，结构上采用砂芯层与锥形挡板，两者相隔开，避免催化剂沉浸在液相吡啶中，生成的产物快速从催化剂床层分离出来，有效减少催化剂的失活，减少重金属锌、镍的使用，对环境友好，节约了生产成本；此外也提高了2,2'-联吡啶的转化率，满足工厂大规模生产的需要。
一种新型敌草快中间体吡啶反应装置

[实用新型]一种用于制备维生素B3的加强型生物发酵罐-CN201520641319.2有效
发明人： 顾福海;戴顺坤;吴宗明;张文飞;周林军 -专利权人：安徽瑞邦生物科技有限公司
申请日： 2015-08-25 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C12M1/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于制备维生素B3的加强型生物发酵罐，包括罐体、盖体、搅拌机构和保温机构。本实用新型所提出的一种用于制备维生素B₃的生物发酵罐，在保障发酵罐正常生产条件的基础上，使得物料顺利排出，消除积料的情况，提高发酵罐使用寿命，降低生产设备成本。
一种用于制备维生素 b3 加强型生物发酵

[发明专利]一种草甘膦原粉的制备工艺-CN201410738479.9在审
发明人： 顾福海;杨志红;陈锐;周浩 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2015-08-02 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种以双甘膦为原料制备草甘膦的工艺路线及后处理方法，包括路线如下：1)以活性炭为催化剂，水为反应介质，空气氧化双甘膦得到草甘膦溶液，热过滤后草甘膦降温析晶。2)过滤后母液循环套用3次后，去后处理，经一级膜滤后得草甘膦浓液和淡液。3)草甘膦淡液经热解精馏回收甲醛后套用，浓液降温析晶经二次膜滤后至氧化水解塔除磷。本发明具有以下优点：1) 反应工艺简单，反应收率高。2) 资源循环利用，不产生废渣，废水少。
种草甘膦原粉制备工艺

[发明专利]一种高纯度烟酰胺及烟酸的制备方法-CN201410672124.4在审
发明人： 顾福海;袁晓路;刘敏;吴灿平 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明在于提供一种高纯度烟酰胺和烟酸制备方法，该方法是在乙醇和水体系中，在NaOH和MnO₂存在的条件下，使3-氰基吡啶水解，通过调节乙醇和水的比例，得到高含量的烟酰胺和烟酸。当乙醇与水质量比为19:1时，3-氰基吡啶水解得到的烟酰胺的含量为99.5%，收率大于95%，当乙醇与水质量比为1:9时，3-氰基吡啶得到的烟酸的含量为99.5%，收率为大于95%。这种方法的特点是反应条件温和，产品纯度高，收率高而且只要通过调节乙醇含量，即可得到高纯度的烟酰胺和烟酸。同时三废少，污染少，利于工业化生产。
一种纯度烟酰胺烟酸制备方法

[发明专利]一种稀土金属离子诱导黄色短杆菌催化3-氰基吡啶合成烟酰胺的方法-CN201510115807.4在审
发明人： 顾福海;韦永飞;李习红;杨红兵 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2015-03-17 - 公布日： 2015-07-08 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种烟酸烟酰胺的合成方法。通过稀土金属离子诱导黄色短杆菌催化3-氰基吡啶催化合成烟酰胺，并考虑了金属离子的浓度对腈水合酶的酶活的影响。该方法产品纯度高，环境污染小，产物易于分离，有着很好的工业应用前景。
一种稀土金属离子诱导黄色杆菌催化吡啶合成烟酰胺方法

[发明专利]一种运用半导体纳米材料处理毒死蜱废水的新方法-CN201510016076.8在审
发明人： 顾福海;强金凤;韦琛鸿;周浩 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C02F1/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种运用半导体纳米材料处理毒死蜱废水的新方法。其主要是采用自制的不同形貌、尺寸的半导体纳米材料作为光催化剂，采用酸析后的毒死蜱废水为模型反应，经过光催化降解性能测试发现：毒死蜱废水的有机磷含量在0.5 h内的降解率可达94.97%。该方法比一般电解法、芬顿法等有机磷降解方法成本更低效果更佳，适宜于大规模的工业化废水处理。
一种运用半导体纳米材料处理毒死废水新方法

[实用新型]一种磷渣热风干燥装置-CN201420745236.3有效
发明人：谷顺明;顾福海;杨志红;王晓亭 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： F26B9/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种磷渣热风干燥装置：具有一金属盒体，金属盒体内安装多层金属网，金属盒体侧边安装有多台风机，风机出风口外安装有电加热装置，风机略倾斜向盒体内吹风；金属网的网眼大小从上往下由大向小排列。本实用新型通过在金属盒体内安装电加热装置和吹风机，能够快速有效的将磷渣过滤并干燥，得到细砂状的较干燥磷渣，便于收集储藏；设备成本低廉，操作简单，便于推广使用。
一种热风干燥装置

[发明专利]一种适合烟草的肥料及其制备方法-CN201310544873.4无效
发明人：杨雪林;顾福海 -专利权人：马鞍山科邦生态肥有限公司
申请日： 2013-11-06 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C05G3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种适合烟草的肥料及其制备方法，肥料由下列重量份的原料制成：沼渣22-25、菜籽饼肥16-18、尿素12-16、沸石粉14-16、硝酸铵8-12、过磷酸钙4-7、硫酸钾14-18、碳酸氢铵4-7、磷酸二铵10-13、黄腐植酸钠3-5、土壤改性剂12-14；本发明的适合烟草的肥料，成分搭配合理，通过各营养成分的协同作用，可促进烟草对营养成分的平衡合理吸收，能显著的提高烟草的产量和质量。本发明添加的沸石粉含有植物生长发育所需的常量元素和大部分微量元素，这些元素都以离子状态存在，能被植物所利用。此外沸石还具有独特的吸附性、离子交换性，离子的选择性、多成份性及很高的生物活性和抗毒性等。沸石孔穴和通道中的阳离子还有较强的选择性离子交换性能。可将有害的重金属离子和氰化物除掉，使有益的金属离子被释放出来。
一种适合烟草肥料及其制备方法

[发明专利]一种营养型肥料及其制备方法-CN201310544527.6无效
发明人： 顾福海;周寿芳 -专利权人：马鞍山科邦生态肥有限公司
申请日： 2013-11-06 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C05G3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种营养型肥料，由下列重量份的原料制成：石膏35-40、膨润土25-30、磷酸二铵13-16、黄腐植酸钾10-13、钼酸铵1-2、硫酸铜1-3、硫酸亚铁1-2、硼酸3-4、聚乙烯醇2-3、壳聚糖4-6、海藻酸钠3-7、土壤调节剂8-12、水适量。本发明的营养型肥料，采用黄腐植酸钾和植物必需营养元素为组份，植物营养合理配比，对粮食作物和蔬菜瓜果经济作物具有显著地提早成熟和防止早衰的特点。由壳聚糖、硼酸配制而成的肥料，既能给植物杀虫，抗病，起到肥料的作用，又能分解土壤中动植物残体及微量金属元素，从而转化为植物的营养素，增强植物免疫力，促进植物的健康；膨润土具有很强的吸湿性，能吸附相当于自身体积8一20倍的水而膨胀至30倍，并具有一定的粘滞性、触变性和润滑性，它和泥沙等的掺和物具有可塑性和粘结性，有较强的阳离子交换能力和吸附能力。
一种营养肥料及其制备方法

[发明专利]一种有机肥料及其制备方法-CN201310544872.X无效
发明人： 顾福海;胡玉兵 -专利权人：马鞍山科邦生态肥有限公司
申请日： 2013-11-06 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C05G3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机肥料及其制备方法，有机肥料由下列重量份的原料制成：豆粕30-40、菜子粕25-30、米糠20-25、麦麸15-20、鱼粉10-15、草炭10-15、干松针11-16、蛭石10-14、天然沸石11-13、腐殖土12-15、硫酸胺4-7、过磷酸钙5-8、硅酸钠2-6、EM菌剂1-2、土壤改良剂5-8、水适量。本发明的有机肥料，有机质含量高，施用后能改善土壤理化性状、减少了对环境污染。其中草炭是一种宝贵的自然资源，有机质含量在30%以上。提高土壤的持水、通气和保肥的能力，又能增加营养成份，从而提高产品质量。蛭石中含有K、Mg、Ca、Fe以及微量的Mn、Cu、Zn等元素。蛭石的吸水性、阳离子交换性及化学成分特性，使其起着保肥、保水、储水、透气和矿物肥料等多重作用。
一种有机肥料及其制备方法

[发明专利]一种富含养分的肥料及其制备方法-CN201310544504.5无效
发明人：唐旺全;顾福海 -专利权人：马鞍山科邦生态肥有限公司
申请日： 2013-11-06 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C05G3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种富含养分的肥料及其制备方法，肥料由下列重量份的原料制成：大豆秸秆40-50、木炭20-25、花生壳20-25、尿素10-14、褐煤11-13、玄武岩粉12-14、麦饭石11-14、泥炭土9-13、腐殖土10-12、紫穗槐5-7、辣蓼草4-5、过磷酸钙10-12、硫酸钾11-13，土壤改良剂9-11；本发明的富含营养的肥料符合植物的生长需求，而提供全面而合理的营养。玄武岩粉可为肥料提供丰富的钙、硅、镁、硫、铁、铜、硼、锌、钴等植物所需的中微量元素，泥炭土可提供大量有机质和腐植酸，可提高土壤生物化学活性，提高化肥有效吸收率，减少土壤板结，减少化肥对环境的污染，腐植酸还可以吸收阳光热量，提高土壤温度，防治冻害乱苗，所以本发明不仅可以大大增加植物的产量还可以大力提高植物的品质。
一种富含养分肥料及其制备方法

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