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[发明专利]一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法-CN202310835696.9在审
发明人： 顾东进;曹家凯;张建平;孙小耀;冯宝琦;潘玥;林铭;傅恩祥;赵欢;仲启豪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司;联瑞新材（连云港）有限公司
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C09C1/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A，将混合溶液加热至75‑80℃；步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3‑5min，继续向混合溶液A中加入0.1‑2％硅烷偶联剂搅拌1‑5h，得到混合物B，其中氧化铝与混合溶液A质量比1:1，中位粒径0.1‑10μm；步骤3：将混合物B静置沉降5‑72h，除去上层清液得到沉降物C；步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡72‑120h得到混合物D，其中浓硫酸质量与沉降物C质量相同；步骤5：取出混合物D纯水洗涤至SO42‑含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E；步骤6：将氧化铝E在120℃‑150℃干燥得到产品F，主要应用于改性填料。
一种微米球形氧化铝粉末及其制备方法

[发明专利]底部填充胶用低黏度高流动表面改性硅微粉的制备方法-CN202211674945.2在审
发明人：孙小耀;张建平;曹家凯;顾东进;潘玥;冯宝琦;董兴达;乔芝 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：本发明是底部填充胶用低黏度高流动表面改性硅微粉的制备方法，属于无机填料技术领域。该方法先使用硅烷偶联剂对球形硅微粉进行表面改性，分级得到表面改性的球形硅微粉，然后再将硅烷偶联剂、官能团保护剂和表面改性的球形硅微粉使用混合机进行混合，得到内层为化学包覆层,外层是物理包覆层的双层包覆的球形硅微粉，外层物理包覆层的存在赋予填料较好的分散性，内层化学包覆赋予填料与树脂较好的相容性，分散性，该产品稳定性好，用于底部填充胶具有低黏度、高流动、稳定性优异等特点。
底部填充胶用低黏度流动表面改性硅微粉制备方法

[发明专利]一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法-CN202211528356.3在审
发明人：张建平;潘玥;曹家凯;顾东进;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-01 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明是一种气态改性球形二氧化硅粉末的制备方法，该方法选取球形二氧化硅微粉为原料，采用气态改性方法对球形氧化硅粉末先进行纯化和活化预处理，再进行硅烷偶联剂的气态改性处理，通过两级反应釜分别提供不同气态热处理环境，确保了处理剂与球形二氧化硅表面的充分接触。本发明一方面可实现二氧化硅粉末改性预处理和改性处理过程的连续式生产，另一方面可实现车间的连续不间断生产，通过一级反应的除杂、气态改性剂的三维动态反应过程，可获得电导率低、改性剂包覆均匀、与树脂相容性优异的改性球形二氧化硅微粉。
一种气态改性球形二氧化硅粉末制备方法

[发明专利]一种多官能度糠醇基缩水甘油醚及其制备方法和应用-CN202211600912.3在审
发明人：朱新宝;任亚平;徐仁奎;曹兆林;朱喻婷;程振朔;黄健;顾东进 -专利权人：南京林业大学
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D407/14 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种多官能度糠醇基缩水甘油醚及其制备方法和应用。本发明采用糠醇和环氧氯丙烷为原料，先合成糠醇基缩水甘油醚，再将糠醇基缩水甘油醚和甘油进行醚化反应，之后将所得糠醇基甘油醚和环氧氯丙烷进行开环反应，得到糠醇基甘油氯醇醚，再通过闭环反应得到多官能度糠醇基缩水甘油醚。将本发明的多官能度糠醇基缩水甘油醚加入双酚A环氧树脂中，能够大幅提高环氧树脂的力学性能，尤其是韧性增加，抗冲击性能显著提升；并且本发明采用糠醇为原料，绿色环保，拓展了农林资源的应用领域。
一种官能度糠醇基缩水甘油及其制备方法应用

[发明专利]一种表面改性球形二氧化硅微粉的制备方法-CN202211516216.4在审
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬;顾东进;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C09C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种表面改性球形二氧化硅微粉的制备方法，该方法选用火焰法生产的球形二氧化硅微粉，该球形二氧化硅微粉的中位粒径为10nm‑100μm，pH=3.0～5.5，SiOH含量1μg/g～3000μg/g，包括如下步骤，将球形二氧化硅微粉加入纯水和乙醇或甲醇的混合溶液中，然后加入碱性物质调整溶液pH为7‑9，搅拌均匀后，再加入有机硅源,在反应温度为25‑80℃的条件下反应0.5‑12h，反应结束后，再经过滤、洗涤、干燥后，使用偶联剂对所得的球形二氧化硅进行改性处理，制得改性产品。本发明采用有机硅源水解和热处理产生的纳米二氧化硅包覆于球形二氧化硅表面，使其表面的SiOH含量增加，表面酸碱度趋于中性，有利于后道改性步骤，制备的改性产品与树脂的结合能力更优秀。
一种表面改性球形二氧化硅制备方法

[发明专利]乙烯基硅胶用高强度表面改性硅微粉及其制备方法-CN202211245322.3在审
发明人：孙小耀;曹家凯;张建平;顾东进;潘玥;王聿东 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-10-12 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙烯基硅胶用高强度表面改性硅微粉及其制备方法。所述方法先使用湿法研磨得到羟基含量高的硅微粉，然后丙烯酸硅烷偶联剂进行初次改性得到改性剂包覆多的表面改性产品，再使用硅氮烷进行二次改性控制羟基含量，得到低羟基含量的二次改性硅微粉，最后干燥去除残余的硅氮烷、氨气及少量水。本发明制得的表面改性硅微粉的改性剂包覆量大、羟基含量少、改性剂残留少、稳定性好，作为无机填料应用于乙烯基硅胶中，制得的乙烯基硅胶的黏度稳定、强度高，适用于导热硅胶、导热垫片、齿科印模材料等领域。
乙烯基硅胶强度表面改性硅微粉及其制备方法

[发明专利]一种端环氧有机硅树脂的制备方法-CN202110599826.4有效
发明人：朱新宝;余敏;张彤彤;韩昌豪;程振朔;周孜;顾东进 -专利权人：南京林业大学
申请日： 2021-05-31 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C08G77/38 文献下载
摘要：本发明涉及有机硅树脂制备技术领域，具体涉及一种端环氧有机硅树脂的制备方法。本发明提供的端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。本发明将原料在静态混合器中进行混合，对原料的混合程度高，降低了返混现象的发生，使得原料更好的在微通道反应器内进行平推流反应；通过在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率和选择性高、副产物少、安全性高。
一种端环氧有机硅树脂制备方法

[发明专利]一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法-CN202210729583.6在审
发明人： 顾东进;曹家凯;李晓冬;张建平;孙小耀 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C08K9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法，属于导热填料技术领域，包括以下步骤：首先将环氧硅烷偶联剂、纯水按质量比1：1‑2的比例混合，加入醋酸、盐酸中一种或两种调节pH至3.0‑3.9，继续搅拌水解10‑30min，搅拌同时缓慢加入环氧硅烷偶联剂质量1‑2份的乙醇；将平均粒径0.1‑20μm的氧化铝以100‑200kg/h的速度投入到高速混合设备中，同时在进气口以0.1％‑1％氧化铝速度的气流雾化加入0.1％‑1％的氧化铝质量的环氧硅烷偶联剂水解液；将得到物料投入到动态热气流干燥设备中，气流温度控制在100‑200℃，风量1000‑2000m3/h，解决了现有技术生产的改性氧化铝的表面羟基数量少的技术问题，主要应用于改性氧化铝生产方面。
一种增强环氧树脂强度改性球形氧化铝制备方法

[实用新型]一种环氧活性稀释剂水洗全自动三相分离装置-CN202122906476.X有效
发明人：邱承毅;臧东;程振朔;何云超;顾东进;黄健 -专利权人：安徽新远科技股份有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： B01D17/032 文献下载
摘要：一种环氧活性稀释剂水洗全自动三相分离装置，包括分层釜，所述分层釜下方的总管道分为第一管段、第二管段，所述的第一管段上连接有电导率仪，所述的第二管段上连接有折光仪；所述的第二管段连接至第一分支管道、第二分支管道、第三分支管道，所述的第一分支管道上设置有第一阀门，所述的第二分支管道上设置有第二阀门，所述的第三分支管道上设置有第三阀门；所述的电导率仪分别电连接控制第一阀门、第二阀门的启闭，所述的折光仪分别电连接控制第二阀门、第三阀门的启闭。本实用新型了用传统的人工操作环氧活性稀释剂的水洗三相分离，会造成物料损失，人工水洗三相分离时会有挥发性气体排出，对环境造成了污染的问题。
一种活性稀释剂水洗全自动三相分离装置

[实用新型]一种适用于超细粉体表面修饰的装置-CN202121702517.7有效
发明人： 顾东进;曹家凯;李庆雷;孙小耀;何帅;赵梦琪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2021-07-26 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型的一种适用于超细粉体表面修饰的装置，其包括混合仓，安装在混合仓内的上拌料组件和下拌料组件，所述的上拌料组件和下拌料组件均具有动力输入端位于混合仓内的旋转动力机构，位于混合仓内的旋转动力机构的动力输出端上具有可将分体表面修饰期间形成的静电进行处理的接地线，接地线与地面相接；安装在混合仓侧壁上的用于对混合仓内的超细粉体进行加热的加热组件，该装置可通过外接地线将超细粉体表面修饰过程中形成的大量静电引入大地，防止由于静电导致的粉体团聚，通过上拌料组件可将粘在混合仓内壁上的粉体刮下来，一定程度上的提高了超细粉体表面修饰效果，提高了产能并提高了产品在下游产业链的使用性能，其结构设计合理。
一种适用于超细粉体表修饰装置

[发明专利]高频高速覆铜板用熔融硅微粉的制备方法-CN202011314347.5有效
发明人：李晓冬;曹家凯;孙小耀;刘亚飞;王聿东;顾东进 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C08K3/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种高频高速覆铜板用熔融硅微粉的制备方法。所述方法先将窄分布的高纯熔融硅微粉加入高温气流粉碎机中进行破碎，分级得到低比表面积、低水分含量的高纯熔融硅微粉半成品，再使用氟硅烷，在高温条件下改性、进一步脱水，得到低水分含量、低吸水率的高频高速覆铜板用熔融硅微粉。本发明方法流程短、工艺简单，适用于工业化生产，制得的熔融硅微粉的Df低，具有低吸水率和优异的力学性能，特别适用于PTFE树脂。
高频高速铜板熔融硅微粉制备方法

[发明专利]高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法-CN202011329253.5有效
发明人：李晓冬;曹家凯;刘亚飞;孙小耀;王聿东;顾东进 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2020-11-24 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C08K9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法。所述方法先对球形氧化铝进行羟基化处理，然后再对羟基化后的氧化铝使用硅烷偶联剂进行表面处理，最后在250‑300℃的温度下对表面改性后的氧化铝进行热处理，得到环氧模塑料用球形氧化铝。本发明制备的球形氧化铝与环氧树脂的相容性优异，同时具有较高的邵氏硬度、弯曲强度及良好的耐湿性。
强度环氧模塑料球形氧化铝表面改性方法

[发明专利]高可靠车载覆铜板用低杂质硅微粉的制备方法-CN202110894161.X在审
发明人：曹家凯;李晓冬;王聿东;孙小耀;刘亚飞;顾东进;何帅 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种高可靠车载覆铜板用低杂质硅微粉的制备方法。所述方法先将将D50＝2μm～3μm的硅微粉与纯水混合后，加热并搅拌均匀得到浆料，再将浆料经湿法振动筛过滤，然后电磁除铁器除铁，之后经压滤机进行纯水滤洗，滤洗后脱水得到粉块，粉块经干燥、表面改性和分级获得低杂质硅微粉。本发明方法制备的硅微粉中磁性杂质含量≤0.8ppm，Na+和Cl‑均≤1.1ppm，25μm以上大颗粒个数≤1个，采用本发明制备的低杂质硅微粉产品制备的车载覆铜板，具有高耐热性、高可靠性的特点，满足高可靠车载覆铜板的可靠性要求。
可靠车载铜板杂质硅微粉制备方法

[发明专利]一种适用于超细粉体表面修饰的装置及方法-CN202110843408.5在审
发明人：曹家凯;李晓冬;顾东进;孙小耀;王聿东;刘亚飞;刘玉恒 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2021-07-26 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明的一种适用于超细粉体表面修饰的装置及方法，其包括混合仓，安装在混合仓内的上拌料组件和下拌料组件，所述的上拌料组件和下拌料组件均具有动力输入端位于混合仓内的旋转动力机构，位于混合仓内的旋转动力机构的动力输出端上具有可将分体表面修饰期间形成的静电进行处理的接地线，接地线与地面相接；安装在混合仓侧壁上的用于对混合仓内的超细粉体进行加热的加热组件，该装置可通过外接地线将超细粉体表面修饰过程中形成的大量静电引入大地，防止由于静电导致的粉体团聚，通过上拌料组件可将粘在混合仓内壁上的粉体刮下来，一定程度上的提高了超细粉体表面修饰效果，提高了产能并提高了产品在下游产业链的使用性能，其结构设计合理。
一种适用于超细粉体表修饰装置方法

[发明专利]一种窄分布超细硅微粉的制备方法-CN202110729113.5在审
发明人：曹家凯;孙小耀;王聿东;刘亚飞;顾东进;周紫文 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2021-06-29 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C09C1/30 文献下载
摘要：本发明是一种窄分布超细硅微粉的制备方法，属粉体材料备技术领域。将石英砂、玻璃砂或玻璃片加入球磨机中，加入助剂，进行粉碎、分级得到的窄分布超细硅微粉半成品；半成品加入搅拌机中进行低速搅拌，加入改性剂后进行高速搅拌升温至100‑130℃，再按进行低速搅拌保温3‑5min，得到表面改性后的窄分布、超细硅微粉产品。本发明加入助剂防止粒子团聚，有效地改善物料流动性，再进行干法表面改性处理，从而改善应用性能，降低粘度，改善分散性，得到表面改性效果好的窄分布超细硅微粉产品，产品比表面积低、分布窄、表面改性效果好，具有较好的分散性和较低的黏度，可用于覆铜板、胶黏剂、涂料等行业。
一种分布超细硅微粉制备方法

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